中低品位磷矿组合式浸取实验.docVIP

化学工程与工艺专业实验 实验报告书 实验课题 中低品位磷矿组合式侵取实验 指导教师 刘代俊 学生姓名 邓望江 学生学号 0843084024 小组成员 李磊 徐赢 小组组号 1-10 2011年 11 月 28日一．实验目的 （1）了解中低品位磷矿浸取工艺。 （2）熟悉酸浸、沉淀结晶、过滤等基本化工单元。 （3）了解对含有不同杂质的多种磷矿进行基本的工艺组合。 二．实验原理 实验中涉及的主要反应可以分解为酸解和结晶过程。酸解过程如下： Ca5F(PO4)3+7H3PO4+5H2O=5Ca(H2PO4)2+HF+H2O (2-1) 结晶过程涉及到半水物结晶和二水物结晶，表示如下： Ca(H2PO4)2+1/2H2O+H2SO4=CaSO4·1/2H2O+2H3PO4 (2-2) Ca(H2PO4)2+H2O+H2SO4=CaSO4·2H2O+2H3PO4 (2-3) 三．实验步骤 3.1 原料准备实验 （1）磨碎磷矿石，要求200目大于75%。对磷矿粉进行筛分，算出粒度分布。 （2）对磷矿粉进行化学分析，主要测定磷含量（以P2O5计），测定钙含量(以CaO计)。其中磷含量需要在工艺实验中多次测定。 3.2工艺实验 实验前首先分析磷矿，按相关要求确定工艺路线，测量反应器的大小，根据液固比计算单槽的矿粉加入量，根据停留时间计算连续运行时每分钟应加的矿粉和酸量。对设备进行组装，然后考虑好需要测定记录的项目，设计并绘制好将要填好的表格。对于图4-2流程，可按下面原则步骤进行。 （1）将2000ml，稀释到预定浓度的磷酸倒入酸解槽中，加热至预定温度。 （2）分别以50ml·min-1和22.5g·min-1的速度同时加入磷酸与磷矿，并且维持酸解槽温度，液固比为（3～8）：1。 （3）按单槽计算的矿粉量加完后，维持反应1～2h。 （4）转入连续运行，维持反应槽温度，并以10min为单位，每10min加入定量的磷酸和磷矿粉，维持温度。必要时加入硫酸，并按结晶槽的方法测定和控制SO3浓度 （5）趁热过滤溢出料浆，记录滤液比重d，滤液质量m1，滤饼质量M1，过滤速度Rf1及滤饼含湿率H1。计算液固比。 （6）将滤液输送到结晶槽内，加热至预定温度后，滴加98%硫酸，控制结晶槽内SO3浓度在30-40g·L-1，控制反应温度在设定范围，控制好反应时间，每15～30min记录SO3浓度Cs1，记录硫酸用量ma1。 （7）趁热过滤，并洗涤石膏，记录过滤级磷酸质量m2，第一次洗水质量Mw1及其洗液P2O5浓度Cw1，第二次洗水质量mw2及其洗液P2O5浓度Cw2，第三次洗水质量Mw3及其洗液P2O5浓度Cw3，记录滤饼质量M2及其P2O5含量及含湿率H2，记录过滤速度Rf2。 （8）从步骤（5）中的滤饼进行洗涤，并测定滤饼的湿含率和干基P2O5含量。 （9）整数据时需进行物料衡算，以物质量和体系中P2O5为跟踪目标。 五．实验记录 一、反应槽 1.开车 9：06 向3.6L反应槽中加入1800ml40%(P2O5)磷酸，温度升至80℃ 9:06- 9:59 以150ml/5min 的速率加入40%（P2O5）磷酸,速度为59 g/5min向反应槽中加入磷矿，加入速率视反应情况而定。此过程中反应槽温度维持在90~110℃总计加酸15012=1800ml，加矿5912=708g 开车过程总共加酸3600ml,矿708g. 2. 连续生产部分 时间 操作 温度 10:56 加入405ml /10min 40%( P2O5)磷酸 80g/10min 磷矿 96℃ 11:06 加入405ml /10min 40%( P2O5)磷酸 80g/10min 磷矿 96℃ 11:16 加入405ml /10min 40%( P2O5)磷酸 80g/10min 磷矿 98℃ 11:26 加入405ml /10min 40%( P2O5)磷酸 80g/10min 磷矿 99℃ 11:32 加入405ml /10min 40%( P2O5)磷酸 80g/10min 磷矿 101℃ 11:43 加入405ml /10min 40%( P2O5)磷酸 80g/10min 磷矿 102℃ 连续生产过程中总计加酸405 6=2430ml，加矿80 6=480g 反应过程中反应槽内液体不断被蒸发，且有浆液溢出。 3. 抽滤速度： 抽滤得总滤液1040ml,湿渣2.3