当归的两种提取工艺研究.pdfVIP

2005年5月 中成药 Mav2005 第27卷第5期 ChineseTraditionalPatentMedicine V01．27No．5 免疫功能等作用。血竭中含红色树脂约57％，从其中分离 mL棕色容量瓶中，加甲醇适量，超声10min。加甲醇至刻 出血竭素、血竭红素，去甲基血竭素及血竭黄烷等化学成 度，摇匀，即得。分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各 分口引。中国药典2000年版一部该品项下要求含血竭素 10止，注入高效液相色谱仪测定即得。 1．3．2实验数据见表。 (C,7H。。0，)不得少于1．o％。但关于血竭的稳定性问题目前 尚未见系统报道，因此血竭的稳定性研究对血竭及其制剂的 表 实验数据 研究具有重要的实用价值。 1实验部分 1．1仪器与试药 1．1．1仪器日本岛津LC-6A高效液相色谱仪，C—R3A记 录仪；SPD-6AV检测器，SIL-6A自动进样器。ZK一82A恒温干 燥箱。 2结果 1．1．2试剂及药品血竭素高氯酸盐对照品(中国药品生 实验结果表明，中药血竭存在对热不稳定性。同时表 物制品检定所)。血竭(沈阳天益堂药店)。甲醇为色谱纯， 明，不同的温度对其稳定性影响程度不同。温度在70。c以 磷酸等试剂均为分析纯。 下时对血竭素含量几乎无影响，稳定性较好。而在70。c以 1．2实验方法 上时则随温度升高血竭素含量下降明显加快。 mm 1．2．1色谱条件色谱柱：Shim—PackCLC—ODS(6．0 3讨论 ×150 tooL·L。1 mm)；柱温：室温；流动相：甲醇-乙腈-0．025 目前市售血竭质量参差不齐，应严把质量关。 磷酸(40：20：40)；流速：1mL·min～；检测波长：入=440nln； 通过对血竭稳定性研究结果提示，血竭及其制剂在制 cm／min。 测定时间：20min；纸速0．3 备、储存等过程中温度应控制在70。C以下，以保证药品的稳 1．2．2血竭素高氯酸盐标准曲线的制备 定性。 精密称取血竭素高氯酸盐对照品10．05mg，置50mL量 血竭的对热不稳定性是笔者在实际工作中遇到的问题， 瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取5mL，置 在制剂时加热10～15h后发现血竭素明显下降，因此才选 25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含 择60、70、80、90。C对不同温度进行考察，以了解掌握血竭对 0．0402 mg的对照品溶液(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重 温度的变化规律。通过该实验基本达到了实验目的。 量／1．377)。 精密吸取2．0，4．0，6．0，8．0，10．0 参考文献 IxL，注入高效液相色 谱仪中，按前述色谱条件进行测定，记录色谱峰面