CSM 08 08 92 01-2005含镍,硼渣—氧化钠,氧化钾含量的测定—火焰原子吸收光谱法.pdfVIP

CSM 08 08 92 01－2005 含镍、硼渣—氧化钠、氧化钾含量的测定—火焰原子吸收光谱法 1 范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定含镍、硼渣中氧化钠、氧化钾的含量。 本方法适用于含镍、硼渣中质量分数 0.005%～5%的氧化钠、氧化钾含量的测定。 2 原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解，用高氯酸冒烟除尽氟，制备成溶液。将试样溶液吸喷到空气-乙炔火焰中， 用钠、钾空心阴极灯作光源，在原子吸收光谱仪上于波长 589.0nm 和 766.5nm 处分别测量钠、钾吸光度。 计算氧化钠、氧化钾的质量分数。 3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 盐酸，ρ 约 1.19 g/mL 3.2 硝酸，ρ 约 1.42 g/mL、1+1 3.3 氢氟酸，ρ 约 1.15g mL 3.4 高氯酸，ρ 约 1.67 g/mL 3.5 氯化锶溶液，200g/L 称取 100g氯化锶（SrCl ·6H O，钾、钠的质量分数均小于 0.005%)，置于烧杯中，加水溶解，移入 500mL 2 2 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.7 氧化钠标准溶液 3.7.1 氧化钠储备液，1.00mg/mL 称取 1.8858g 预先在 105～110℃烘 2h 并置于干燥器中冷却的基准氯化钠，精确至 0.0001g 。加水溶解， 转移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1.00mg 氧化钠。 3.7.2 氧化钠标准溶液，40.0μg/mL 移取 20.00mL 氧化钠储备液（1.00mg/mL），置于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 40.0μg 氧化钠。 3.8 氧化钾标准溶液 3.8.1 氧化钾储备液，1.00mg/mL 称取 1.5828g 预先在 105～110℃烘 2h 并置于干燥器中冷却的基准氯化钾，精确至 0.0001g 。加水溶解， 转移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1.00mg 氧化钾。 3.8.2 氧化钾标准溶液，40.0μg/mL 移取 20.00mL 氧化钾储备液（1.00mg/mL），置于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 40.0μg 氧化钾。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，钾、钠单元素空心阴极灯。 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。 4.2.1 灵敏度最低要求 在与测试溶液的基体相一致的溶液中，钾、钠的检出限应分别小于 0.005μg/mL、0.002 μg/mL，特征 浓度应分别低于 0.05μg/mL、0.02 μg/mL 。 4.2.2 工作曲线的线性 将工作曲线按浓度等分成 5 段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于 0.7 。 4.2.3 精密度最低要求 1 用最高浓度的标准溶液，测量 10 次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光 度平均值的 1.5%。 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10 次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏 差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5% 。 5 操作步骤 5.1 称样 称取约 0.10g 粒度小于 0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。 5.2 空白试验 随同试料作空白试验 5.3 试料处理 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，以少量的水润湿试料，缓慢加入 10mL 盐酸、2mL 硝酸和 5mL 氢氟 酸，低温加热溶解，再加入 3mL 高氯酸，继续加热，蒸发冒高氯酸白烟至近干。取下冷却，加少量的水及 5mL 硝酸（1+1），低温加热溶解盐类。取下冷却，将溶液移入 100mL 容量瓶中，加入 5.0mL 氯化锶溶液 (200g/L)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为试液A 。 若溶液中含有不溶物，应使用中速滤纸干过滤后测定。 按表 1 移取相应体积的试液 A 于 100mL 容量瓶