光化学柱后衍生检测菊酯类农残.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 301～304 柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定 茶叶中的五种菊酯类农药残留 1 1, 2 1 温裕云 　弓振斌 　姚剑敏 1 ( ) 2 ( ) 厦门大学海洋学系 ,厦门 36 1005 　　 厦门大学海洋环境科学教育部重点实验室 ,厦门 361005 摘 　要 　建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法 。采用 Hyp er sil OD S色谱柱 , 以乙腈 /水为流动相 、梯度洗脱进行分离 。用 自制的光化学反应器作为荧光衍生装置 ,优化了 柱后光化学反应的实验条件 ,并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定 。方法的检出限为 0. 0 12 ～0. 048 μ ( ) μ ( ) g/ g 干重 ;线性范围 0. 040 ～8. 0 g/ g,相对标准偏差 3. 4 % ～6. 4% 0. 1 m g/L , n = 8 。 关键词 　柱后光化学反应 ,荧光检测 ,高效液相色谱 ,菊酯类农药残留 ,茶叶 1　引　　言 茶叶是我国重要出口农产品,为了提高我国茶叶产品在国际上的竞争力 ,应依据不同国家和地区对茶 叶农药残留限量标准 [ 1 ] 的规定 ,尽快建立和完善茶叶制品中农药残留检测技术和安全卫生保证体系 。 ( ) ( ) 拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法 GC 和高效液相色谱法 HPLC 。GC 测定 菊酯类农药残留具有分离效果好 、快速 、灵敏度高的优点[ 2 , 3 ] ,但拟除虫菊酯具有热不稳定性 ,用 GC 测 定时需要较高的气化温度 ,且对实际样品的净化过程要求严格 ;近年来用 H PLC法测定拟除虫菊酯的报 道逐渐增多[ 4 ～6 ] ,但紫外 可见检测器灵敏度低 、选择性差 ,难以满足实际样品分析的需要 ;高效液相色 ( ) 谱 质谱 HPLCM S ,设备昂贵 ,操作复杂 ,一般实验室无法实现 。 ( ) [ 7 ] 光化学荧光法 PCF 是建立在光化学反应基础上的荧光分析技术 。它以光子为衍生试剂 ,实验 装置简单 、灵活 ,方法灵敏度和选择性较紫外 可见检测器有较大的改善 。近年来 PCF和流动注射分析 ( F IA ) [ 8～10 ] 、H PLC[ 5, 11～14 ] 等技术相结合 , 应用于药物分析 [ 9, 10 ] 、环境污染物分析 [ 11 ] 、农药残 留分 析 [ 5, 8, 14 ] 等领域 , 已逐渐显示其独特的优点 。本实验在前期工作 [ 15, 16 ] 的基础上 ,系统研究了光化学衍生 的各种主要影响因素 ,优化了光化学衍生