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二维气相色谱——定义、基本方法和前景 刘 克 陈世埏 兰（州化工研究院） 南（京化工研究院） 气相色谱是强有力的分离分析技术，它 近几年来Miller等 2〔〕和Bertsch3〕称 的最终 目标是在最短时间分离出尽可能多的 以下两种形式才是真正的二维系统，其一， 组分，并给予定性定量结果，因此对其需 样品汽化后分成两部分，分别同时在不同选 要： （1）研究色谱系统和最佳选择性固定 择性 不（同极性）色谱柱上进行分析；另一 相； 2）提高柱效； 3）研究选择性检 形式，样品在一预柱上进行色谱分离，而 测器。但是，这些要求总有一定限度。原则 后，被分离物质的一部分或几部分直接转移 上讲要把复杂混合物进行完全的分离是难以 或通过中间陷阱转移到第二只柱 即（分析 实现的，因为在进行色谱过程中，各组分总 柱）上去。根据分析对象，预柱可以是各种 具有一定的谱带宽度。于是，早在五十年代 类型，例如，填充柱、微填充柱，担体涂层 便逐步出现了二维等技术。二十年前，已有 开管柱 S（COT）或毛细管柱，而分析柱通常 气液色谱 GLC）和薄层色谱 TLC）联用的 是高分辨力的毛细管柱。 例子 〔1，当时未引起广泛注意。 我们认为，象下述的色谱流程 图（1）， 多数色谱中仅考虑：时间～信号这样两 一只柱子同时连接两种性能不同的检测器 个因素，而二维色谱却有产生结构信息的能 其（中一种为选择性检测器），由此可得两 力。 套信息，该系统应属于二维色谱的一种；但 为解决复杂样品或难分离组分的分析课 是对于混合固定相而言，无论分段填装、混 题，采用了不同选择性的固定相或多种检测 合填装或混合涂渍，均不能称为二维，因为 器，这就推动了二维技术的发展，毛细色谱 它只得到一套信息，只不过是改进了的信 技术的进步也促进了二维技术的广泛使用。 息。 玻璃毛细管柱，特别是弹性石英毛细管柱， 基 本 方 法 效率高，分辨力强。但是，毛细管柱极易超 分离大多用GLC，它是基于沸点、氢 载，对常规WCOT 壁（涂开管柱）而言， 键或其它相互作用，但是气固色谱对于在几 对每单一组分的量约在100ng的范围便开始 何构型上差异很小的物质能进行有效的分 超载。若能把样品中需要分析的物质导入分 离。 析柱中，把不感兴趣的部分放空，超载的限 要把二维色谱流路系统所有可能的安 制便能在很大程度上得到克服。 排，全部描述出来是困难的，因为这些系统 定 义 可以和大量起作用的单元相结合，这些单元 早期二维色谱概 念是 在薄层 色谱 如：不同选择性的柱子，阀或气动切换，放 ═TLC）和纸上色谱 PC）上出现的，在TLC 空，陷阱，反吹，化学反应器和选择性检测 和PC联用时，连续地向两个方向的展开色 器等。 谱，技术上容易控制。 二维气相色谱的仪器装置，可以是最简 单的，也可以是极其复杂的和 自动化的系 毛细管柱也已经使用了。回收率受很多因素 统，现将其基本方法分述如下3〔： 影响，如冷剂的类型，物质的沸点，载气流 一（）二维方法之一：见图1，可得到 速、性质等。ng级水平的收集较难成功。 两套信息，用于分析一些特殊化合物，如香 气抽提物中的含硫物质。在Cx上未分开者， 靠D2来区分。不需要完全的分离。 图4示出了用一只填充柱和一只毛细柱 的香气分析的例子 5〔。在图4a中标记有1