反相高效液相色谱_光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量.pdfVIP

技术与应用 生命科学仪器 2008第6卷/ 5月刊 反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法 测定清火栀麦片中栀子苷的含量 邹盛勤，陈小玲2 （1.江西省天然药物活性成分研究重点实验室，宜春学院生物工程研究所， 江西 宜春 336000；2.宜春学院图书馆，江西 宜春 336000） 摘要 目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量，同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子 苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱，光电二极管阵列检测器，流动相为甲 醇-水(18:62)，流速0.8 ml/min，柱温25℃。紫外检测波长为240 nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107~0.963μ g，相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07 %，RSD为1.5 %。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可 行，灵敏、准确，重现性好，可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。 关键词 清火栀麦片；栀子苷；反相高效液相色谱法；光电二极管检测器 清火栀麦片由穿心莲、栀子和麦冬三味中药组 集团仁盛制药有限公司：批号061102；广西千珍 成，具有清热解毒，凉血消肿功效，用于咽喉肿痛， 制药有限公司：批号060528；江西药都樟树制药 [1] 发热，牙痛，目赤等症 。栀子为清火栀麦片的主 有限公司：批号061108)，均为市售品。 [2,3] 药，栀子苷为栀子的主要有效成分 ，中国药典 2 方法与结果 2005版规定按干燥品计算，栀子中含栀子苷 (C17H24O10)不得少于1.8％，清火栀麦片中栀子苷 2.1溶液的制备 [4] 的含量不得低于1.2 mg/片 ，因此对其含量的测定 2.1.1对照品溶液的制备 是控制成药质量的关键。目前有关文献报道清火栀 精密称取栀子苷对照品5.35 mg，置于10 ml容 麦片中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法较多， 量瓶中，加入适量甲醇溶解，定容，摇匀后作为对照 [5，6] 但均采用常规紫外检测器 ，定性能力较差。本 品贮备液。精密吸取对照品贮备液1 ml，置于10 ml 试验以甲醇-水为流动相，建立了高效液相色谱-光 容量瓶中，用甲醇将其稀释为含栀子苷 电二极管检测器联用法测定了清火栀麦片中栀子苷 的对照品溶液，备用。 的含量，并进行了方法学考察和栀子苷的定性分析。 2.1.2样品溶液的制备 方法操作简便，结果准确可靠，可用于清火栀麦片中 取清火栀麦片样品10片，精密称定，计算平 栀子苷的含量测定。 均片重。研细后精密称约1 g，置50 ml容量瓶中，加 入95 %乙醇溶液35 ml，超声波处理60 min，95% 1 仪器与试药 乙醇定容至刻度，摇匀。经0.45μm微孔滤膜过滤， Waters高效液相色谱仪(515泵，2996光电二极 取续滤液作为样品溶液。 管矩阵检测器，7725I进样阀，柱温箱，Empower中 2.2测定波长的选择 文色谱工作站)，RO-MB-10D高纯水机(杭州永洁达 取栀子苷对照品和清火栀麦片样品溶液进样， 膜分离设备厂)，FC204分析天平(上海天平分析仪器 在190~600 nm波长范围内进行三维扫描。提取栀子 厂)，SK-2510HP超声提取仪器