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塑料制品中荧光性增白剂的检测 2010年12月 1 目的和意义 2005年PVC保鲜膜事件已引起广大人民群众对食用包装塑料制品卫生情况的高度重视。而在塑料制品制造过程中，通常为了改善成型品的外观，往往添加荧光增白剂，但现已发现该种物质是一种致癌活性很强的化学物质。近年来，在我国报道食用包装塑料制品荧光增白剂这类事件也不少。 国家卫生标准也已明确规定：食品包装用原纸、餐具洗涤剂、食品工具设备用洗涤剂与洗涤消毒剂中均不得检出荧光性物质，并且“食用容器、包装材料用助剂食用卫生标准”也明确把荧光增白剂排除在外。因此，为与以上国标相一致、与国际接轨，并从消费者健康安全出发，研究和制定相应的塑料制品中荧光增白剂检测方法都有着重要的现实意义。 2 试验材料及方法 2.1 实验材料 2.1.1实验样品 化矿处和保税办提供的PS、ABS、AS等塑料制品（含有荧光增白剂）。 2.1.2塑料荧光增白剂标准品 OB 、 OB-1 、FP-127 、KCB 、 DBH 等塑料荧光增白剂标准品(均有宁波美琪化工有限公司提供)。 2.2 实验仪器 2.2.1 CARY50型紫外分光光度仪 澳大利亚Varian Co. 2.2.2日立F-7000型荧光分光光度仪 日本日立公司 2.3 实验原理 2.4 实验方法及步骤 2.4.1 选择合适的溶剂和溶解方法 经过多次实验，PS、ABS、AS等塑料在80℃，甲苯溶液中都可以溶解，同时OB、OB-1、FP-127、KCB、DBH-1等塑料荧光增白剂也可以在甲苯中溶解，因此甲苯是本实验中比较理想的溶剂。 2.4.2 使用紫外分光光度仪对不同塑料荧光增白剂甲苯溶液在200~800nm范围内进行扫描，获取不同塑料荧光增白剂甲苯溶液的最大激发波长。 2.4.3 使用荧光分光光度仪，在一定激发波长条件下，在300~600nm范围内进行扫描。获取不同塑料荧光增白剂甲苯溶液的最大发射波长。 由于荧光物质本身具有固定的吸收区和发射区，并有固定的最大激发波长和最大发射波长。因此可以利用该性质，建立塑料荧光增白剂定性分析方法。 2.4.4 建立塑料荧光增白剂定性分析方法，确定试样PS、ABS、AS等塑料中常用荧光增白剂的类别 2.4.5.1 最佳激发波长和发射波长的选择 2.4.5.2 塑料荧光增白剂定量方法最佳仪器参数的设置 2.4.5.3 稳定性实验 将一定浓度的塑料荧光增白剂溶液测定在10、30、60、90、120、150、180、240min时溶液的荧光强度，同时将其避光放置1、2、3、4、5、l0、15d后分别测定其荧光强度。 2.4.5.4 塑料荧光增白剂标准曲线的建立及线性测量浓度范围的确立。 准确配制12ppm的OB甲苯溶液，然后用10ml的容量瓶逐步成倍稀释，得浓度分别为6.0ppm、4.8ppm、3.6ppm、2.4ppm、1.2ppm、0.96 ppm、0.48ppm、0.12ppm的OB甲苯溶液。以甲苯溶剂为空白对照，测定其荧光强度。 2.4.5.5 添加回收率试验 用甲苯溶液溶解1.0g一含有塑料荧光增白剂的塑料样品，定容至100mL。经已建立标准曲线的荧光法测定和计算，该样品塑料荧光增白剂含量为0.028%，精密称取OB标准品0.1、0.15、0.20、0.25、0.30mg加1.0g样品，用甲苯溶液溶解分别置于5只量瓶中，并稀释定容至100mL，摇匀，测定上述溶液的荧光强度并计算添加回收率。 2.4.5.6 精密度试验 准确称取OB标准样品0.1、0.3、0.5mg于100ml量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀，浓度分别是1.0、3.0、5.0ppm各测定其荧光强度3次，计算相对标准偏差。 2.4.5.7 再显性试验 选择4个塑料荧光增白剂含量不同的塑料样品，各称取1.0g样品, 用甲苯溶液溶解定容至100mL。分别在4个不同的实验室，用荧光分光光度仪按上述方法建立标准曲线，分别对4个样品中的塑料荧光增白剂含量进行测定并计算相应的相对标准偏差。 3 结果与讨论 3.1 荧光物质本身具有固定的最大激发波长和最大发射波长,利用该性质，建立塑料荧光增白剂定性分析方法，对不同塑料荧光增白剂可进行定性鉴别。 使用紫外分光光度仪对不同塑料荧光增白剂甲苯溶液在200~800nm范围内进行扫描,可获取不同塑料荧光增白剂甲苯溶液的最大激发波长。 使用荧光分光光度仪，在一定激发波长条件下，发射波长在300~