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大学仪器分析复习.ppt
理论课前十周安排 第10章 电位法和永停滴定法 4h 第11章 紫外-可见分光光度法 7h 第12章 荧光分析法 3h 第13章 原子吸收分光光度法 3h 第17章 经典液相色谱法 5h 第18章 气相色谱法 5h 第19章 高效液相色谱法 4h 第十二章 紫外——可见分光光度法 1、丙酮在乙烷中的紫外吸收λmax=279nm,ε=14.8,此吸收峰由哪种能级跃迁引起的? A: B: C: D: 2、电子能级间隔越小,电子跃迁时吸收光子的 A:能量越高 B:波长越长 C:波数越大 D:频率越高 3、下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收峰的是: A:乙烯 B:1、4-戊二烯 C:1、3-丁二烯 D:丙烯醛 例:氯霉素在278nm下的吸光系数的测量。 1、用氯霉素纯品配制100ml含有2.00mg的标准溶液。 2、以1.00cm的吸收池,在278nm 波长处测得透光率为24.3%。 3、求氯霉素的 和 单组分定量方法: (一)吸光系数法 (1)配制一定浓度的样品溶液,测量某波长下的吸光度A值 (2)查文献得吸光系数 或 或同条件下测量出 或 (3)计算样品浓度: 再求含量。 例:B12的含量测定 针剂:标示量为250μg/ml,即0.250mg/ml 操作(1)取1.00ml样品配成10.00ml溶液 (2)取上述溶液盛于 1.00cm吸收池中,在361nm处测量A值为0.507。 已知B12在361nm处的 求:(1)测定液中B12 的浓度 (2)B12针剂样品中组分B12的含量 (3)求样品标示量的百分含量 解:(1)根据 已知:A=0.507 则: 1、关于荧光效率,下面错误的叙述是( ) A、具有长共轭的 跃迁的物质具有较大的荧光效率 B、分子的刚性和共平面性越大,荧光效率越大 C、顺式异构体的荧光效率大于反式异构体的荧光效率 D、共轭体系上的取代基不同,对荧光效率的影响也不同 2、关于荧光,错误的叙述是:() A、受激分子从第一激发态单线态的各个振动能级返回至基态时所发射出的光为荧光 B、荧光波长短于激发光波长 C、磷光波长长于荧光波长 D、溶液中存在顺磁性物质可使荧光减弱 5、下列关于荧光光谱的叙述何者是错误的:( ) A、荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B、荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系 C、荧光光谱是分子的吸收光谱 D、荧光的激发光谱和紫外吸收光谱形状相似 9、关于振动弛豫,下而不正确的叙述是:( ) A.振动弛豫只能在同一电子能级内进行 B.振动弛豫属于非辐射跃迁 C.通过振动弛豫可使处于不同电子激发态的分子均返回到第一电子激发态的最低振动能级 D.振动弛豫是产生Stokes shift位移的原因之一 10.用波长320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时,将产生320nm的( ) A.瑞利光 B.磷光 C.荧光 D.拉曼光 在原子吸收分析中,实现测量峰值吸收Ko的条件是: (1) νoa=νoe (2) △νe<<△νa 。 定量原理 A=K’C A: 中心波长处吸光度 原子吸收分光光度计一般不使用连续光源是因为( B ) A. 连续光源中有许多波长能为气态原子所吸收 B. 连续光源经普通单色器分光后所得的单色光半宽度太大 C. 连续光源没有原子吸收的特征波长 D.连续光源不稳定 原子吸收曲线与分子吸收曲线的区别 : 分子吸收线: 分子吸收线上的任意各点与不同能级跃迁(主要是振动,转动能级不同)相联系。 其吸收线上的任意各点(某波长)吸收度与吸收该波长分子浓度成正比. 原子吸收线 原子吸收线轮廓是同种基态原子在吸收其共振辐射时被展宽了的吸收带. 原子吸收线轮廓上的任意各点都与相同的能级跃迁相联系. 整个吸收线轮廓包括的峰面积与基态原子浓度成正比. 例:用一根固定相的体积为0.148mL,流动相的体积为1.26mL的色谱柱分离A,B两个组分,它们的保留时间分别为14.4min,15.4min,不被保留组分的保留时间为4.2min,试计算:(1)各组分的保留因子(2)各组分的分配系数解:(1) kA=(14.4min-4.2mi
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