实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞.pdfVIP

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1). 了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为 Hg(NO ) +3NaBH +HNO +6H O → Hg+3HBO +3NaNO +11H 3 2 4 3 2 2 3 2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下, 荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a 行双道原子荧光光度计（北京）25mL 比色管 试剂 (1).汞标准储备液（1.0mg/mL) (2). 中间液（含Hg2+ 10μg/mL):吸取 0.50mL储备液于 50mL容量瓶中，用５％HNO 稀释 3 至刻度，摇匀． (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25 容量瓶中，用5%HNO 稀释至 3 刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于 ２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀． ( ４). １％NaBH4 ( ５). ５％HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a 行双道原子荧光光度计仪器测量参数 仪器条件 光电倍增 原子化器原子化器 载气流量屏蔽气流 元素 管负高压 灯电流/mA 温度/ ℃ 高度/mm /ml.min-1 量ml.min-1 /V Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 ( μg.mL-1) 断流程序 步骤 时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL 、 2.0mL 、 2.5mL汞标准使用液于４个２ ５mL 的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度 对浓度作图制作分析校准曲线． ( ２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度． 注意事项 (1).在开启原子荧光光度计前,要开启载气,检查原子化器下部去水装置是否合适,可用注射器 或滴管加蒸馏水. (2).各泵管应无泄露,气液分离器中不要积液, 以防溶液进入原子化器. 数据处理 （１）．制作工作曲线 （２）