微波消解-火焰原子吸收光谱法测定硅石中微量铁锰钙镁.pdfVIP

第25卷第4期 分析科学学报 2009年8月 No．4 V01．25 JOURNAI，OFANAI。YTICAI，SCIENCE Aug．2009 文章编号：1006—6144(2009)04—0447—04 微波消解一火焰原子吸收光谱法测定 硅石中微量铁锰钙镁 郑凤莫“，李顺兴1，林路秀1，黄艺娟1，王桂林1，钱沙华2 (1．漳州师范学院化学与环境科学系，福建漳州363000； 2．武汉大学环境科学系湖北武汉430074) 摘 要：本文提出硅石消解新技术——微波消解法。于聚氯乙烯消解罐中加硝酸、氢氟 酸、高氯酸，程序加压升温分解硅石。微波消解法与冰浴法、加热消解法相比，可避免待 测元素在分解过程带来的损失，且分解完全，酸用量少，操作简单、可靠。硅石经微波消 解后采用火焰原子吸收光谱法检测铁、锰、镁、钙，铁、锰、镬、钙的回收率分别为97．3％ 析结果比较，相对误差均小于5％。 关键词：微波消解；火焰原子吸收光谱法；微量元素；硅石 中图分类号；0657．31 文献标识码：A 硅石广泛用于通讯光纤、玻璃、陶瓷、机械、建筑、化学、电工、电子等工业，其杂质含量影响产品质量和 加工成品的物理性能，因此硅石中微量元素的测定在工业上有极其重要的意义[1]。由于硅石中含硅量很 高，如何将样品溶解，且微量元素不致损失并能准确测定，成为硅石中微量元素分析的难题。目前，硅石样 品预处理法有：熔融法‘2’引、冰浴法‘4|、加热消解法‘5—7]。熔融法虽可同时定量测定多种元素，但操作繁琐， 熔融过程中易造成样品损失、坩埚损耗，测定结果偏低，成本高。冰浴法耗时，且样品溶解不完全。加热消 解法易引起蹦溅，以及己溶出的铁、铝、钛等微量待测元素形成的硫酸盐在高温下脱水形成难溶性盐，致使 测定结果偏低，且污染环境，给实验人员身体健康造成损害。 微波消解技术结合了高压、密闭消解和微波快速加热两方面的性能，具有溶解样品完全、快速、试剂消 耗少、空白低、回收率高等优点印]。本实验探讨应用光纤压力自控密闭微波消解系统，加硝酸、氢氟酸和高 氯酸混合酸分解硅石，采用火焰原子吸收光谱法分析微量元素。 1 实验部分 1．1主要仪器和试剂 932AA型原子吸收分光光度计(Australia，GBCCo．)；MK一Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统(上 海新科微波溶样测试技术研究所)。 铁、锰、钙、镁标准储备液均购于国家钢铁材料测试中心钢铁研究所，光谱纯。实验所用过氧化氢、尿 素、氟化钾、氯化钾、氢氟酸和高氯酸为分析纯，盐酸和硝酸为优级纯。本实验所用溶液均以Milli—Q纯水 器制备的超纯水配制。 1．2实验方法 1．2．1硅石消解方法硅石样品经玛瑙研钵研细后，分别采用冰浴法‘引、加热消解法‘53和微波消解进行样 品预处理。 收稿日期：2008—06—12修回日期：2008—10—07 +通讯联系人：郑凤英，女，硕士，高级实验师，研究方向：环境分析化学及水污染控制化学． 447 万方数据万方数据 第4期 郑凤英等：微波消解一火焰原子吸收光谱法测定硅石中微量铁锰钙镁 第25卷 mL硝酸(16 mL氢氟酸 (1)冰浴法准确称取0．2000g试样于300mL塑料杯中，加20 rnol／L)，10 (11．3 mL tool／L)。将塑料杯置于冰浴中，待试样溶解后，加入230％过氧化氢，再依次加入0．4g尿素， 30 KF，12 mL水，4g gKCI，少许纸浆，充分搅拌，静置15rain后；用塑料漏斗及慢速滤纸抽滤。在滤纸 上滴加几滴甲基橙指示剂，用钾