HPLC-DAD-MSMS法分析金银花中化学成分.pdfVIP

食品与药品 FoodandDrug 2015年第 17卷第 1期 5 HPLC．DAD．MS／MS法分析金银花 中化学成分 白 雪 ，黄惠锋 ，吴修红 ，迟连利 (1．山东大学 国家糖工程技术研究中心，山东 济南 250100；2．浙江圣兆药物科技股份有限公司，浙江 杭州 310000；3．黑龙江中医药大学 药学院，黑龙江 哈尔滨 150040) 摘 要：目的 采用高效液相色谱．二极管阵列检测器 (HPLC-DAD)和液相色谱-质谱联用 (LC-MS／MS)法分析金银花 中的化学成分。方法 HypersilC18色谱柱 (250mm~4．6111111，5gm) ，流动相A为水 (0．1％甲酸 )，B为乙腈 (0．1％甲 酸)，梯度洗脱，流速1．0mLm／in，DAD扫描波长范围为200~400am。质谱采用电喷雾离子源 (ESI)，正、负两种离 子检测模式同时对金银花中化学成分进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照，通过解析各成分的MS／MS谱 图，指认各成分。结果 共鉴定了17个金银花中的主要成分，包括6个有机酸类成分，3个黄酮类成分，及8个环烯醚萜。 结论 此法操作简单、快速、灵敏，适用于金银花中化学成分的分析和结构鉴定。 关键词：金银花；二极管阵列检测器；离子阱一飞行时间质谱 中图分类号：11284．1 文献标识码：A 文章编号：1672-979X (2015)01—0005-04 Analysis0nChemicalConstituentsinLoniceraeJaponicaeFlosbyHPLC· DAD．M S／M S BAIXue，HUANGHui．feng，W UXiu．hong，CHILian-li f1．NationalGlycoengineeringResearchCenter,ShandongUniversity,Jinan250100，China；2．Zh~iangSandoc PharmaceuticalScienceandTechnologyCo．，Ltd．，Hangzhou310000，China；3．CollegeofPharmacy,Heilongjiang UniversiytofChineseMedicine,Harbin150040，China) Abstract：0bjectiveToanalyzethechemicalconstituentsinLoniceraejaponicaeFlosbyHPLC—DAD—MS／MS． MethodsTheHPLCanalysiswasperformedonaHypersilC18column(250mm×4．6mm，5 m)．Amixutreof solventAf0．1％aqueoussolutionofformicacid)andsolventB(acetonitrilecontaining0．1％formicacid)wasused asthemobilephaseataflow rateof1．0mL／min．andthescanningwavelengthwas200．400nm forDAD．Multi— stageESI-MSwasadoptedtonaalyzethechemicalconstituentsinLoniceraejaponicaeFlos，underbothpositiveand negativeiondetectionmodes．ThestructurewasidentifiedbasedonM S／MSrfagmentionassignment，togetherwith thedataderivedrfomreferencesubstancenadliterature．ResultsSeventeenmajorconstituentsincludingsixorgnaic acids，threeflavonoidsandeightiridoidswereidentified．ConclusionThemethodissimple，rapidandsensitive，which Cnabeusedintheanalysisofchem