药用碳酸氢钠质量分析-黄策-20.pptVIP

药用碳酸氢钠的质量分析 黄策 20 澄清度检查法 氯化物检查法 第一法 重金属检查法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3. 5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加人按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加人与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3. 5)2ml后，用溶剂稀释成2 5 m l ;若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检査。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加人相同量的维生素C 0.5~ l.0g检査。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml ，或加人其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后， 加醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准