有机化学实验2指导书.docVIP

有机化学实验2指导书 实验一 溴乙烷的制备 一、实验目的 (1)学习从醇制备溴代烷的原理和方法(2)学习蒸馏装置和分液漏斗的使用法。在L圆烧瓶中加入研细的溴化钠，然后放入mL水，振荡mL 95％乙醇，在冷却和不断摇荡下慢慢地加入mL浓2～3粒沸石将烧瓶用75弯管与直形5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷。 30min后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止。馏 4、将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放(约需mL浓硫)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上30 mL蒸馏瓶中。 装2～3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37～40℃[1]溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行[2]反应结束后趁热将残液倒出，防止NaHSO4结块而不易倒出； [3]避免将水带入溴乙烷中，以免加浓硫酸放热损失产物。 六、思考题 1、制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果？ 2、粗产物中可能有什么杂质？是如何除去的？ 3、如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。 实验二、肉桂酸的制备 一、实验目的 1. 通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。 2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。 3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。 二、试剂 苯甲醛 无水碳酸钾 饱和碳酸钠溶液 乙酸酐 浓