_环糊精毛细管电色谱法拆分和测定马尼地平_尼卡地平对映体_聂桂珍.pdfVIP

31 12 化学 Vol． 31 Iss． 12 第 卷第 期 应 用 2014 12 CHINESE JOUＲNAL OF APPLIED CHEMISTＲY Dec． 2014 年 月 β - 环糊精毛细管电色谱法拆分和 测定马尼 、 地平 尼卡地平对映体 聂桂珍 李来生* 程彪平 周仁丹 张宏福 ( 330047) 南昌大学分析测试中心 南昌 - - (NCDP)， 摘 要 采用溶胶 凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β 环糊精毛细管开管柱 建立了分别拆分钙 。 、 离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法 采用红外光谱 扫描电子显微镜对其 。 ， 、 、 进行了必要的结构及形态表征 在极性有机模式下 考察了有机溶剂的组成及含量 三乙胺和冰醋酸的含量 、 。 : 20℃ ， 236 nm ， (3. 448 kPa × 3 s)， 运行电压 温度对手性分离的影响 优化的条件为 温度 检测波长 压力进样 - - - ( 57∶ 43∶ 0. 05∶ 0. 07 ) ， 25 kV ， 盐酸马尼地平在乙腈 甲醇三乙胺 冰醋酸 体积比 流动相中 运行电压 时 分离度 (Ｒ ) 1. 39 ; - - - ( 55∶45∶0. 05∶0. 08) ， 20 kV S 为 盐酸尼卡地平在乙腈 甲醇三乙胺 冰醋酸 体积比 流动相中 运行电压 ， 1. 30。 ＲSD 1. 2% 5. 6% (n = 5)， 时 分离度为 上述两种地平对映体保留时间和峰面积的 分别小于 和 表明所 。 ＜ 5 min ， ＜ 7 min ， 制备的电色谱柱有良好的稳定性 盐酸马尼地平的拆分时间 盐酸尼卡地平的拆分时间 有利 。 5. 2 ～ 125 mg /L 于建立快速测定其对映体含量的方法 盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在 范围内线性关系良 (r 0. 9969)， 1. 8 2. 3 mg /L (S /N = 3)。 NCDP 好 ≥ 检测限分别为 和 初步将 柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡