4化学分析概述-制药.pptVIP

* 第四章 化学分析概述 Chemical Analysis Summarization 化学分析法的意义 化学分析法是以物质化学反应为基础的分析方法，主要用于常量组分的测定，是分析化学的基础分析方法。 化学分析法的分类 滴定分析法 重量分析法 * 4.1 化学分析法概述 * 4.2 滴定分析概述 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3 4.2.1 定义 化学计量点（sp） Stoichiometric point 滴定终点（ep） End point 终点误差（Et） End point error * 4.2.2 滴定分析对化学反应的要求 反应定量完成，反应按一定的反应式进行，无副反应发生，且进行完全（99.9%以上）； 选择性，或处理后无干扰。 反应速率快（加热或催化剂） 有简便的方法确定终点（指示剂或简单仪器） * 4.2.3 滴定分析法的分类 一、按化学反应的不同，分为： 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 * 二、按滴定方式分类 直接滴定法 返滴定 置换滴定 间接滴定 ——反应速度慢 ——无定量反应关系 ——不能直接反应 * 4.3 基准物与标准溶液 基准物 用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质。 要求： 组成与化学式相符 试剂纯度99.9% 稳定 （分析纯，AR，红色标签） H2C2O4·2H2O * 4.3 基准物质与标准溶液2 标准溶液 用于滴定的具有准确浓度的溶液。 直接法配制：K2Cr2O7；KBrO3 标定法配制：NaOH；HCl；EDTA；KMnO4 * 标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度（c，摩尔浓度） 单位：mol·L-1 * 标准溶液浓度的表示方法2 滴定度 每mL滴定剂相当于待测物的克数 A：被测组分 B：标准物质 单位：g·mL-1 1 mL的KMnO4溶液能把0.005585g Fe2+氧化成Fe3+ * 滴定度T与摩尔浓度c的换算（1） aA （待测物）+ bB（标准物） = cC + dD * 例：已知 求cKMnO4 滴定度T与摩尔浓度c的换算（2） 解： * 标准溶液的配制----直接法 例：欲配制0.02000 mol·L-1 K2Cr2O7的标准溶液250.0 mL，应称取K2Cr2O7多少克? 解： 准确称取1.4710 g K2Cr2O7基准物，溶解转移于容量瓶中定容。 * 标准溶液的配制----标定法 例：欲配制1.0L 0.20 mol·L-1 的H2SO4标准溶液，应如何配制？已知浓H2SO4的相对密度为1.84，含H2SO4约为96%。 解： 用量筒量取11mL浓硫酸，稀释至1L，然后标定。 * 常用滴定分析仪器 * 常用容量分析仪器 容量瓶（量入式） 烧杯（量入） 移液管（量出式） 量筒（量出） 滴定管（量出式） 常用滴定分析仪器2 * 4.4 化学分析法的计算 aA + bB = cC + dD * 例：称取基准物草酸（H2C2O4·2H2O）0.2002 g溶于水中，用NaOH溶液滴定，消耗了NaOH溶液28.52 mL，计算NaOH溶液的浓度。 解： * 例：以K2Cr2O7为基准物质，采用析出I2的方法标定0.020 mol·L-1 Na2S2O3溶液的浓度，需称多少克K2Cr2O7？应如何做才能使称量误差不大于0.1%？ 解： * * 如何配制才能使称量误差?0.1%？ 称大样—减少称量误差 准确称取0.25 g左右K2Cr2O7，于小烧杯中完全溶解后定量转移到250.0 mL 容量瓶中的定容，用25.00 mL移液管平行移取3份于锥形瓶中，分别用Na2S2O3滴定。 * 例：三鹿婴幼儿奶粉检出三聚氰胺含量2.563g/kg ，添加的三聚氰胺相当于多少假奶粉？一般奶粉中蛋白质含量为20%，蛋白质含氮量一般为16%，三聚氰胺含氮量66.66%。 * 若在牛奶中同时加入水和三聚氰胺至饱和，能使牛奶“增产”多少？常温下三聚氰胺溶解度3.3g/L，牛奶蛋白质含量2.9%。 解：假设可加水x L * 作业 P59-60 习题 1、3、4