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石墨炉原子吸收光谱法分析化探样品中的微量金.pdf
第29卷第1期 有 色 矿冶 V01.29.№1
NoN—FERROUSMININGANDMETALLURGY 2013
2013年2月 February
文章编号:1007—967X(2013)0l一0057--03
ICP—AES测定矿物中硫的前处理方法的对比。
李清昌,薛 静
(辽宁有色地质测试中心,辽宁沈阳110121)
摘要:应用ICP--AES法对矿物中的硫元素进行测定,对封闭的微波消解和敞开的逆王水消解
两种前处理方法进行对比。两种方法的准确性都很好,微波消解法相对标准偏差(n一10)
在0.90%~2.66%之间,逆王水消解法相对标准偏差(n一10)在1.33%~3.54%之间。
将两种前处理方法的消解时间、仪器设备、环境污染等因素进行对比分析和总结,微波消
解法适于小批量、精确度要求较高的研究工作,逆王水消解法适用于需要大批量处理样品
的生产单位。
关键词:ICP—AES;硫;前处理;微波消解
中图分类号:0657.3 文献标识码:A
分析纯,高纯氩气(w99。99%),试验用水为去离
1 引 言
子水。
硫元素在地壳中分布很广,其含量的测定是地 2.2 ICP—AES工作参数
150
质样品常规分析项目。传统测硫的方法主要是硫酸 射频功率:1 W;雾化气流:28.0PSI;冷却
钡重量法和燃烧碘量法[1],分别存在步骤繁琐,耗时 气流量:14L/rain;辅助气流量:1.0L/min;溶液提
长,干扰多;装置复杂,重现性差等缺点。目前ICP 升量:1.85
mL/min;样品冲洗时间:7s;稳定时间:
—AES即电感耦合等离子体发射光谱对样品中硫 5 S;积分时间:20S;重复测定次数:3次;S分析谱
的测定已被广泛应用[2“。,其前处理方法多为敞开 线:182.034nm。
体系多种混酸消解法,也有的采用微波消解法‘卜引。 2.3 实验方法
本文在前人工作的基础上,采用封闭的微波消解和 2.3.1微波消解法
敞开的逆王水消解两种前处理方法处理矿物样品, 0
准确称取0.200g试样于聚四氟乙烯消解罐
应用ICP—AES对硫元素进行测定,从而对两种前 mL
HF、10mL mL
中,依次加入2 HN03、2H202,
处理方法进行对比研究,为生产实践及理论研究提
待反应稳定后,将反应罐密封好,置于微波消解仪
供更多的依据。
200
中,消解功率为1 W,按表1的程序升温条件进
2 实验部分 行消解。待消解罐冷却至室温后,缓慢打开消解罐
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