石墨炉原子吸收光谱法分析化探样品中的微量金.pdfVIP

第29卷第1期 有 色 矿冶 V01．29．№1 NoN—FERROUSMININGANDMETALLURGY 2013 2013年2月 February 文章编号：1007—967X(2013)0l一0057--03 ICP—AES测定矿物中硫的前处理方法的对比。 李清昌，薛 静 (辽宁有色地质测试中心，辽宁沈阳110121) 摘要：应用ICP--AES法对矿物中的硫元素进行测定，对封闭的微波消解和敞开的逆王水消解 两种前处理方法进行对比。两种方法的准确性都很好，微波消解法相对标准偏差(n一10) 在0．90％～2．66％之间，逆王水消解法相对标准偏差(n一10)在1．33％～3．54％之间。 将两种前处理方法的消解时间、仪器设备、环境污染等因素进行对比分析和总结，微波消 解法适于小批量、精确度要求较高的研究工作，逆王水消解法适用于需要大批量处理样品 的生产单位。 关键词：ICP—AES；硫；前处理；微波消解 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 分析纯，高纯氩气(w99。99％)，试验用水为去离 1 引 言 子水。 硫元素在地壳中分布很广，其含量的测定是地 2．2 ICP—AES工作参数 150 质样品常规分析项目。传统测硫的方法主要是硫酸 射频功率：1 W；雾化气流：28．0PSI；冷却 钡重量法和燃烧碘量法[1]，分别存在步骤繁琐，耗时 气流量：14L／rain；辅助气流量：1．0L／min；溶液提 长，干扰多；装置复杂，重现性差等缺点。目前ICP 升量：1．85 mL／min；样品冲洗时间：7s；稳定时间： —AES即电感耦合等离子体发射光谱对样品中硫 5 S；积分时间：20S；重复测定次数：3次；S分析谱 的测定已被广泛应用[2“。，其前处理方法多为敞开 线：182．034nm。 体系多种混酸消解法，也有的采用微波消解法‘卜引。 2．3 实验方法 本文在前人工作的基础上，采用封闭的微波消解和 2．3．1微波消解法 敞开的逆王水消解两种前处理方法处理矿物样品， 0 准确称取0．200g试样于聚四氟乙烯消解罐 应用ICP—AES对硫元素进行测定，从而对两种前 mL HF、10mL mL 中，依次加入2 HN03、2H202， 处理方法进行对比研究，为生产实践及理论研究提 待反应稳定后，将反应罐密封好，置于微波消解仪 供更多的依据。 200 中，消解功率为1 W，按表1的程序升温条件进 2 实验部分 行消解。待消解罐冷却至室温后，缓慢打开消解罐