仪器分析期末考试复习题.docVIP

一、仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。 二、E=hv=hc/λ= hcσ v=c/λ, σ = 1/λ=v/c h是普朗克常量，等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm。 波数(σ) 单位为cm-1 频率(v) 即1/T，单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c约等于3×108 m·s-1 三、紫外-可见分光光度法（UV-VIS） 1.吸收曲线：以波长（λ）为横坐标，以吸光度（A）为纵坐标作图，这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱，亦称吸收曲线。 2.吸收曲线的意义（特点）（结合PPT看） ①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。 ②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似，其最大吸收波长λmax不变。 ③同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大，此特性可作作为物质定量分析的依据。 ④不同的物质，吸收曲线的形状不同，最大吸收波长不同。所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。 3. L-B光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率T A=εbc 溶液浓度c的单位为mol/L 液层厚度b的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm， ε=aM M为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a，单位为L/g·cm 4.吸收定律的适用条件：①单色光为入射光； ② 溶液为稀溶液（小于0.01mol/L） ③吸光度具有加合性； ④均匀的吸光物质 5.如何选择检测波长？ 吸收最大，干扰最小，准确度高，峰顶平坦的原则 6.UV-VIS仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置 ①光源：用于提供足够强度和稳定的连续光谱。钨灯和卤灯用于可见光区，氢灯和氘灯用于紫外光区。 ②吸收池（比色皿）：有玻璃和石英两种。玻璃吸收池只能用于可见光区，石英池既可用于可见光区也可用于紫外光区 ③检测器：多用光电管和光电倍增管 7.标准曲线法：配制一系列不同含量的待测组分的标准溶液，以不含待测组分的空白溶液为参比，测定标准溶液的吸光度。并绘制吸光度—浓度曲线，得到标准曲线（工作曲线），然后再在相同条件下测定试样溶液的吸光度。由测得的吸光度在曲线上查得试样溶液中待测组分的浓度，最后计算得到试样中待测组分的含量。 四、红外光谱法（IR） 1. 红外光谱产生的条件 ①照射的红外光应具有满足分子产生从低级到高级振动跃迁所需的能量。 ②分子在振动过程中的净偶极矩的变化不为0，即分子产生红外活性振动。 2.对称分子如N2、O2、Cl2等振动过程中没有偶极矩变化，辐射不能引起共振，无红外活性。 非对称分子有偶极矩，有红外活性，如ＨＣＬ，Ｈ２Ｏ ３.羰基（C＝O）吸收峰的位置1720cm-1 ４.红外吸收光谱检测的试样制备要求： ①试样的浓度和测试厚度应选择适当；②试样不应含游离水和CO2；③试样应该是单一组分的纯物质； ５. 不饱和度的计算:　　　　　　　　　　　 　 6.红外吸收光谱仪 光源通常 使用能斯特灯或硅碳棒，其光谱为连续光谱 五、分子发光分析法（ＭＬＡ） １.分子荧光分析：物质的基态分子受一激发光源的照射，被激发至激发态后，在返回基态时，产生波长与入射光相同或较长的荧光，通过测定物质分子产生的荧光强度进行分析的方法称为分子荧光分析 ２.任何荧光（或磷光）化合物都具有两种特征的光谱：激发光谱（入射光谱）和荧光光谱（发射光谱） ①最大荧光（或磷光）强度所对应的激发波长，称为最大激发波长，用λex表示 ②选择最大激发波长作为激发光波长，其最大荧光（或磷光）强度所对应的荧光波长称为最大荧光波长，用λem表示。 ③定量分析依据：对于同种物质的稀溶液，其产生的荧光强度与浓度成线性关系(IF=Kc)。 ３.荧光猝灭：荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子的相互作用，引起荧光强度降低、消失或荧光强度与 浓度不呈线性关系的现象，称为荧光猝灭。 4. 荧光光度计中常用 高压汞灯和氙弧灯作为光源，发射不连续光谱 六、原子吸收光谱法（ＡＡＳ） １.原子吸收光谱的产生：通常情况下，原子处于基态，当通过基态原子的某辐射线所具有的能量（或频率）恰好符合该原子从基态跃迁到激发态所需的能量（或频率）时，该基态原子就会从入射辐射中吸收能量，产生原子吸收光谱。 ２.共振线：原子由基态跃迁到第一激发态所需能量最低，跃迁最容易、谱线强度最强、最灵敏的吸收线称为主共振吸收线或第一共振吸收线，简称共振线。 ３.采用峰值吸收法定量必须要做到：①发射线的中心波长（或频率）与吸收线的中心波长（或频率