N，N’-二（2-吡啶甲酰胺基）-1,2-乙烷的合成.pdfVIP

化 学 世 界 Ⅳ，N一二 (2一吡啶甲酰胺基)一1。2-乙烷的合成 赵颖俊 。 冯晓亮 。 史鸿鑫。。 吾国强 (1．浙江工业大学浙西分校化学与制药工程系，浙江 衢州 324000} 2．浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，浙江 杭州 310014) 摘 要：以2一吡啶 甲酸与乙二胺为原料，采用亚磷酸三苯酯法合成N，N一二(2一吡啶 甲酰胺基)一1， 2一乙烷。实验结果表明优化的反应条件为：反应温度90。C，反应时间3h，(亚磷酸三苯酯)： (2一 吡啶甲酸)：0．7：1，收率为 85．6 。产品经HPLC分析，含量 99．2 。化合物结构经MS、IR、 HNMR确证。亚磷酸三苯酯法具有操作简便、所得产品纯度高等特点。 关键词 ：2一吡啶甲酸；N，N一二 (2-吡啶甲酰胺基)-1，2一乙烷；亚磷酸三苯酯；合成 中图分类号：O647 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2008)l1—674-03 SynthesisofN ，N-Bis(2一pyridineearboxamide)一1，2-ethane ZHAOYing-jun ， FENGXiao—liang， SHIHong-xin， WUGuo-qiang (J．DepartmentofChemicalandMedicalEngineering，WestBranchofZhejiangUniversityofTechnology， ZhejiangQuzhou324000，China；2．StateKeyLaboratoryBreedingBaseofGreenChemistry Synthesis-Technology，Zh iangUniversityofTechnology，ZhejiangHangzhou310014，China) Abstract：N ，N-Bis(2一pyridinecarboxamide)一1，2一ethanewassynthesizedfor2一pyridine—carboxylicacidand ethylenediamiewiththemethodoftriphenylphosphite．Theoptimum conditionswereobtainedasfollows： themolarratiooftriphenylphosphiteand2一pyridinecarboxylicacidwas0．7：1，temperatureandtimeof reactionwere90。C and3h．TheproductwascharacterizedbyIR，MSand H NMR．Thepurityofthe productwas99．2％andtheyieldis85．6A0．Theresultsshowedthatthemethodoftriphenylphosphite hadmanyadvantages，suchaseasytooperateandhigh-purityoftheproduct． Keywords：2一pyridinecarboxylicacid；N ，N 一bis(2一pyridinecarboxamide)一1，2一ethane；triphenylphosphite； synthesis 近年来，新的活化分子氧的高活性催化剂成为 吡啶氮与羰基氧(或酰胺氮)可同时形成稳定的五员 催化氧化反应领域的研究热点，在各类催化剂 中，金 螯合环或多齿配位的金属配合物。以吡啶甲酰胺基 属一卟啉类和金属一席夫碱类研究得最多，但 由于该 为配体的金属配合物在氧化的条件下较稳定，同时 类催化剂不稳定，自身易氧化分解失活，使得对它的 具有较好的催化活性而受到人们的普遍关注L1]。另 深入研究受到限制 。 外，吡啶酰胺分子中的吡啶环和酰胺基 团分别具有 N，N-~ (2