乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺优化.pdfVIP

第28卷第2期 高 校 化 学 工 程 学 报 NO．2 、，01．28 2014 年 4月 JournalofChemicalEngineeringofChineseUniversities Apr． 2014 文章编号：1003—9015(2014)02—0416—05 乙氧羰基化 一环糊精的合成工艺优化 张毅民，王 娜，黄德超， 白家瑞 (天津大学 绿色合成与转化教育部重点实验室，化工学院，天津 300072) 摘 要：选用环境友好的碳酸二乙酯为原料，研究了乙氧羰基化 一环糊精的绿色合成新工艺。 一环糊精和碳酸二乙酯 在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化移环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催 化剂用量四个参数对反应的影响。利用响应曲面试验设计法进行试验设计，建立乙氧羰基化 ．环糊精的合成工艺模型。 通过回归方程和响应曲面，得到乙氧羰基化毋环糊精最佳合成工艺：1Og ．环糊精溶于80mLDMF中，反应温度 126℃， 催化剂用量(相对于 环糊精的质量百分数)为 12％，n(DEC)：(CD)=20_2：1，反应时间8．5h。验证试验结果显示， 在此条件下，乙氧羰基化 ．环糊精的收率达到98％。通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产 物，对其进行了FT-IR，MS，H—NMR表征。 关键词： 环糊精；碳酸二乙酯；乙氧羰基化；核磁共振；质谱 中图分类号：0621-3；TQ432-3 文献标识码：A DOh 10．39698．issn．1003-9015．2014．02．036 OptimizationofSyntheticProcessofEthylCarbonateDerivativesofp-Cyclodextrin ZHANGYi—min， WANGNa， HUANG De—chao， BAIJia—rui (SchoolofChemicalEngineeringandTechnology,KeyLaboratoryforGreenChemicalTechnologyofState EducationMinistry,TianjinUniversity,Tianjin300072，China) Abstract：Anovelgreensynthesisprocessofethylcarbonatederivativesoffl-cyclodextrinwasinvestigated byhteselectionofenvironmentallyfriendlydiethylcarbonate(DEC)asaraw materia1．Ethylcarbonate derivatives0f 一cyclodextrinweresny thesizedusing -cyclodextrinanddiehtylcarbonateasraw materialsand anhydrouspotassiumcarbonatewasusedasacatalyst．FactorssuchasDECto?]-CDmoleratio，temperature， reactiontimeandcatalystpercentageonhteyieldwereevaluated．Moreover,amathematicalmodeldescribing htefunctionalrelationshipbetweentheyieldandhtefourvariableswassetupbasedonaresponsesurface designmethod．Theresultsshow thattheoptimalconditionsofrhtesny thesisofethylcarbonatederivativesof ?]-cyclodextrinare：80mLDMFasthesolvent，reactiontemperature126*C，catalystamount12％byweightof 一 cyclodextrin，n(DEC)：n