吹扫捕集气相色谱质谱法定性分析人尿中VOC.pdfVIP

吹扫-捕集-气相色谱/质谱法定性 分析人尿中挥发性有机物 1 1 2 黄毅 ， 饶竹 ， 王超 （1.国家地质实验测试中心，北京 100037；2.北京工商大学，北京 100037） 1 前言 随着现代社会的迅速发展，卤代烃、苯系物、氯苯类等有机物的使用越来越多。由于这类挥发 性有机物的大量使用，使得其进入环境中的数量和种类都大幅增加。甚至人体血液、尿液、乳汁中 [1-3] 都发现VOCs 的踪迹 。并且VOCs 在环境中产生积累效应，对人体健康产生危害，已引起广泛关注 [4] 。本文运用吹扫-捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的挥发性有机物，同时针对部分VOCs 的来源 作了简单讨论。 2 实验部分 2.1 取样 健康成年男性3 人，女性 1人(下文分别用M1、M2、M3、W 表示)，每人采双样，每样均收集5mL 尿液在棕色 40mLVOA 小瓶中，瓶中预先加入聚四氟搅拌子，收集样品后立即封盖，上机测定。或者 于-20℃保存 14天内尽快分析。 2.2 仪器与实验材料 2.2.1 空白溶剂水 蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min，冷却后使用。 2.2.2 仪器 气相色谱－质谱仪：QP2010 GC-MS 气相色谱－质谱联用仪（日本岛津公司）。 吹扫捕集进样器：Eclipse 4660-Purge Trap Sample Concentrator 吹扫捕集仪（美国OI 公司）， 4552 水土两用自动进样器，5mL 砂芯式吹扫管，10＃捕集阱（Tenax/ 硅胶/ 碳分子筛）。 2.2.3 色谱柱 RESTEK 公司的VOC 专用柱，60m×0.32mm i.d，1.8µm 膜厚弹性石英毛细管柱。 2.3 仪器分析条件 2.3.1 气相条件 气化室温度：190℃，分流进样，分流比 10。柱箱温度：初温45℃，保持2min，以6℃/min 升 至 150℃，再以 12℃/min 升至220℃，保持3 min。柱前压：74.2KPa。 85 2.3.2 质谱条件 离子源温度 200℃，接口温度 220℃。电离方式 EI，扫描方式全扫描。扫描速度 660amu/s，扫 描范围45～350 m/z，溶剂切除时间3min。 2.3.3 吹扫捕集条件 吹脱气（高纯氮气），流速40mL/min，吹扫时间 11min；10＃捕集阱，解析预热温度 180℃， 解析温度 190℃，烘焙温度220℃。解析时间 1.5 分钟，烘焙时间 10 分钟，样品温度40℃。阀温 110℃， 传输线温度 110℃。 2.4 定性分析 通过随机NIST05 谱图库进行谱库检索，并结合相关文献进行人工解谱，确认样品中各挥发性有 机物成分。 2.5 实验方法 冷冻样品取出后，需平衡至室温。未冷冻样品直接用OI4552 型水、土两用自动进样器，选择土 壤进样模式，液面上吹扫，吹扫过程中搅拌子持续搅拌，样品基座保持40℃。按照上述条件对尿样 中挥发性有机物进行分析，最后用GC-MS Solution 工作软件分析谱图。 3 结果与讨论 3.1 尿样的定性分析结果 按照实验方法进行分析，得到尿样挥发性有机物的总离子流图，见图 1，其它样品谱图因篇幅 限制省略，图上序号与尿样定性分析结果表序号一致。通过谱图解析并结合相关文献，定性检测出 70 多种有机化合物，限于篇幅本文只提供了20 多种主要检出有机物。尿样定性分析结果见表 1。 图 1 M 尿样中挥发性有机物总离子流图 3 尿样中挥发性有机物种类较多，化学性质差异较大。其中大多数是醇、酮、醛、含氮杂环化合 物、硫醚、芳香烃、脂肪烃、卤代烃等。 86 表 1 尿样中主要挥发性有机物成分分析结果 序号 化合物 分子式