大颗粒磷钼酸铵制备与结晶动力学.pdfVIP

第 31卷第4期 无 机 化 学 学 报 Vo1．31No．4 2015年 4月 CHINESEJ0URNALOFINORGANICCHEMISTRY 789．797 大颗粒磷钼酸铵：制备与结晶动力学 黄云敬 刘 珊 阳卫军 (湖南大学化学化工学院，长沙 410082) 摘要：通过缓慢滴加焦磷酸钾的硝酸溶液到钼酸铵溶液中制得了大颗粒磷钼酸铵(AMP)。研究了AMP的成核速率(G)与晶体生 长速率 。与晶体生长速率相比成核速率 的反应级数更高 。最初 ，大颗粒磷钼酸铵的结晶过程处于相变反应控制的动力学区域 ，此 时溶液 的过饱和生成速率 比过饱和消除速率高。晶体线生长速率与溶液的过饱和度先增加后降低 。在滴加中期，过饱和消除速 率增长到与其生成速率相当。在滴加后期，晶体成核速率快速增高，而晶体的线生长速率下降。晶体的成核速率成为过饱和消除 的唯一控制步骤 。因此 ，AMP成核大部分是在首先接触到滴加液的局部溶液 中完成 的。 关键词 ：晶体生长 ；磷钼酸铵 ；X射线衍射 ；成核速率 ；动力学；晶体线生长速率 中图分类号：0611．4；0613．62 文献标识码：A 文章编号：1001-4861(2015)04—0789·09 DOI：10．1l862／CJIC．2015．099 LargeParticleAmmonium M olybdophosphate：PreparationandCrystallizationKinetics HUANG Yun-Jing LIUShan YANGWei—Jun (CollegeofChemistryandChemicalEngineering,Hunna University,Chnagsha410082,China) Abstract：Largeparticleammoniummolybdoph0sphate (AMP)waspreparedbyslowlydroppinganitricacid solutionofpotassiumpyrophosphateintoanammoniummolybdatesolution．Thenucleationrate (G)andcgystal growthrateforAMP werestudied．Comparedwith crystalgrowth，thenucleationhasahigherreaction order． Initially，largeparticleAMP crystallizesin thekineticregioncontrolled byphasetransferreactionwhen the rgowingspeedofsupersaturationishigherthantheremovingspeed．Thecrystal linearrgowthrate )and supersaturationdergee (ac)ofthesolutionincreasesfirstanddecreasesthereafter．Inthemedium dropping stage，theincreasein removingspeedofsupersaturation isthe sameasthe rgowingspeed．Duringthelate droppingstage，thenucleationraterisesrapidlywhenthecrystallinearrgowthratedecreasesandthenucleation rateistheonlycontrolstepofrtheremovingspeedofsupersaturation．Therefore，thenucleationofAMPalmost completesinlocalsolutionassoonasmeetingthenitricacidsolution． Keywords：crystalgrowth；ammon