三草酸合铁(II1)酸钾的合成及结构组成测定.pdfVIP

2001年 11月 安庆坪范学眈学报 (鱼盛科学版) Nov．2001 VoI．7N。．4 第 7e第 4期 JournalofAnqlngTeadlec8College (NaluralScience) 三草酸合铁(II1)酸钾的合成及结构组成测定 凌必文 ，刁海生 (安庚师范学院 化学采， 安徽 安庚 246011) 摘 要，甩三氯化钦与草酸钾在一定条件下直接配合制备亮绿色晶体三草酸合铁(I)酸 钾 ．合成方法简便．反应条件易控制．产物纯度高．用高锰酸钾滴定和红外光谱测定等方法对所 合成的配合翱结构组成进行测定．得有关潞定数据与理论值相劝台。 关键词 三草酸合铁(I)酸钾 |高譬酸钾F结晶|配合轫F配体 |磁化卑F特征吸收峰 中圉分娄号 062 文献标识玛：A 文章编号：1007--4260(2001)04--0013--04 三草酸合铁 (Ⅱ)酸钾 的制各方法在无机实验教材 中都是介绍采用 以Fe 盐为原料 ，通过氧化还 原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成制各 的。[1但这种方法合成步骤多 ，且 中间产物 Fe(oH)a沉淀 往往混有 杂质 ，再与加热溶解后 K2co 作用得到配合物沉淀 。其分离提纯较 困难 ，产物纯度不高，直接 影响对其结构组成的准确测定 。本实验改用 FeC!a为起始原料 ，在一定条件下直接与 Kc。o．反应合成 制备三草酸合铁 (Ⅲ)酸钾 ，其合成过程简单 ，易操作 ，产 品经过重结 晶后 ，纯度高 。本实验为准确测定 其结构组成 ，不用光度法而改用 KMnO 滴定法[和红外光谱分析等对其结构组成进行测定 ，从测定的 有关数据分析可 以确定所合成制备 的配合物化学式为 KaFEe(CzO．)a]。 1 仪器与药 品 FM 一2古埃磁天平 [上海复旦大学产] FT— IR (AVATAR360N ICoLET) 分析天平 [上海天平厂产精确度 01mg] 抽滤装置一套 酸 式滴 定管 称 量瓶 锌粉 (AR) 三氯化铁 (AR) 丙酮 草酸钾 (AR) 高锰酸钾 (AR) 草酸钠 (AR) 奠尔盐 (NH。)2SO ．‘FeSO4．6H2O 10 醋 酸 2mo!．／L硫 酸溶 液 2 实验步骤 2．1 三革 酸合铁 (Ⅱ)酸钾 的合成 。 用托盘 天平称 取 l0．7克 FeCIs．6Hz0放入 i00毫升烧杯 中．用 l6毫升蒸馏水溶解配 制 成 (约)0．4 克 FeCIs／mD溶液 ，加入 数滴稀盐酸调节溶液的 pH=1—2；用托盘天平称 取 2l_8克草酸钾放入 250毫 升烧杯 中，加入 60毫升蒸馏水并加热至 85—95c‘，逐滴加入三氯化铁溶液并不断搅拌 ，至溶液变成橙 清翠绿色 ，测定此 时溶液 pH 值 为 4，再将此 溶液放 到冰 水混合物 中冷 却 ．保持此 温度直 到结 晶完全倾 出母液 ，然后再将 晶体溶于 60毫升热水 中，再冷却到 0_c．待其晶体完全析 出，然后吸滤 ，用 l0 醋酸溶 液 洗涤 晶体 一 次 ，再用 丙酮洗 涤 两次 ，吸滤干 晶体 ，将 合 成 的 KaFe(c。O．)a．3H O粉 末在 110_c下干 燥 (1．5—2．0)h，然后放在干燥器 中冷却称其质量 将所得产物用研钵研成粉末 ，用黑布包裹储存待用 。 2．2 产物化 学式确 定 草酸根含量测定 ：将合成 的 K3Fe(c：Ot)粉末用分析天平称取 0．18—0．22克样 品三份 ，分别放入 三个 250毫升锥形瓶 中，加入 50毫升水和 l5毫升浓度 为 2mol／LH SO 调节溶液酸度 为 0．5— 1Mo!． 1～，从滴定管放出约 10毫升 已标定的高锰酸钾溶液到锥形瓶 中，加热至 70—85℃(不高于 85C)，直到 紫红色消失 ，再用高锰酸钾溶液滴定热溶液 ，直到微红色在 30S内不消失