压力条件下淀粉合成甲基葡萄糖苷.pdfVIP

维普资讯 第19卷第2期 精 细 化 工 ~olI9．No．2 2002年2月 网 -IE CHEM1CALS Feb．2002 压力条件下淀粉合成 甲基葡萄糖苷 张夏丽，方志杰 ，安继峰，葛洪玉 南京理工大学 化工学院．江苏 南京 210094 摘要：以淀粉、甲醇为原料．以酸为催化剂，在压力条件下合成 甲基葡萄糖苷 简称甲苷 ，得出最 佳催化剂是浓硫酸。通过正交实验，考察了糖醇比、反应压力、催化剂甩量及反应时间对合成 甲 苷的影响，得到合成甲苷的最佳条件为n 淀粉 ： 甲醇 1：30，压力 5MPa，催化剂用量 为淀粉质量的5％，反应时间 120min，收率达98．9％。 美量词：甲基葡萄糖苷；淀糨 中圈分类号：TQ423．2 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5214 2002 02—0O63—03 烷基糖苷 APG 是一种天然新型非离子表面 l_l_l 原料与试剂 活性剂” ，它具有优 良的表面活性和去污力，配伍 烘干木薯淀粉 广西柳州金农淀粉化工厂 ；甲 性能好，泡沫丰富细腻而稳定，对皮肤和眼睛的刺激 醇，浓硫酸．硝酸，盐酸，磷酸，对甲基苯磺酸，氢氧化 性小，无毒且易生物降解。因此近年来愈来愈受到 钠，均为AR；TLC实验展开剂 1V[CH， CH ，OH] 人们的重视。目前烷基糖苷的合成主要以葡萄糖和 ： H20 10：l 。 脂肪醇为原料在酸性条件下制取 。淀粉成本较 l_I．2 议器 葡萄糖低得多，作者采用木薯淀粉为原料在压力条 压力反应釜，自制；搅拌器 江苏省金坛市医疗 件下台成甲基葡萄糖苷 简称甲苷 ，目前未见报 仪器厂 ；ZX 一1型真空泵 南京真空泵 厂 ； 道。研究影响甲苷合成的因素有：催化剂种类，糖醇 ZEQ85A型旋转蒸发器 上海医械专机厂 ；托盘天 量比，催化剂用量，反应压力及反应时间。通过正交 平 江苏常熟衡器厂 ；WRS一1A型数字熔点仪 上 实验找出甲苷合成的最佳条件。 海物理光学仪器厂 ；V一22型傅立叶红外仪 KBr 淀粉与甲醇压力下进行酸催化醇解糖苷化反 压片，德国Bruker公司 。 应 ： 1．2 实验方法 将 10．0g淀粉加入压力反应釜，按比例加入甲 醇和催化剂，搅拌，油浴加热至一定温度和压力下， + 叫 OH 反应至预定时间，冷却，出料，用 NaOH 50％的 溶液中和至pH值为7—8，过滤，滤液旋转蒸发，得 淡黄色固体，用甲醇重结晶可得白色固体。 2 结果与讨论 2．1 不同催化剂对收率的影响 选用5种催化剂，硫酸、对甲苯磺酸、硝酸、盐 H OH 酸、磷酸在相同条件下催化合成甲苷，结果如表 1。 l 实验 根据实验现象和甲苷收率可得出最佳催化剂是硫 酸。 1．1 原料、试剂与仪器 收祷 日期：2001一o7—24 基金项 目：国家 自然科学基金资助项 目f座机电话号码 维普资讯 精 细 化 工 FINECHEMICALS 第19卷 表 l 合成实验结果 用量为淀粉质量的5％，反应时问 120min。在此条 件下重复实验 3次，甲苷收率分别为99．2％、100％ 和98．6％ 平均收率98．9％ 。 3 甲苷的性能测定 实验得到的甲苷为白色晶体，易溶于水，熔点为 165—166oC 文献值 165～167oC 。对产品进行红 2．2 正交实验结果 外 IR 光谱分析，得到图1所示谱图。 影响甲苷收率的主要因紊有淀粉与甲醇的量 比、反应压力、催化剂用量及反应时间，因此我们选 用4因紊 3水平正交实验表 3 进行正交实验， 所选择的主要因紊及水平见表2，实验结果如表 3。 表2 正交实验因素、水平表 v／era一‘ 图1 甲苷的红外光谱固 由图 1所示，2930cln 处吸收显示了—cH：对 称伸缩振动，2970cln 处吸收显示了烷氧基上一 ①催化剂用量是催化荆质量与淀粉质量的百分比。 CH，不对称伸缩振动，1143em 和 1112em 处吸 收显示了c—O—c的伸缩振动。 表3 正交实验结果 4 结论 1 以木薯淀粉和甲醇为原料，在浓硫酸催化 作用下，合成了甲基葡萄糖苷。 2 合成 甲苷的最佳条件为：n 淀粉 ：n 甲 醇 1：30，反应压力0、5MPa，催化剂用量为淀粉 质量的5％，反应时问 120min。收率 98．9％，实验 得到的甲苷为白色颗粒状晶体，易溶于水，mp165 166 oC。 参考文献： [1] 方志杰．毛文勇，廖凤美，等．固体酸 TIO2／OS,一和 — ZrO2／SO,卜的铺各及其在烷基糖苷台成中的应用 [J]．精细 石油化工，20OO 2 ：25—27 [2] 蒋爱琴，方志杰，孙东平，等．应用固体酸 O2／SO,一制各烷 基糖苷 [J]．南京理工大学