原子吸收分光光度法测定Cu不确定度评估报告.docVIP

目的：使用原子吸收分光光度法测定矿石中Cu的含量及不确定度 测定程序 2.1测定Cu所需的步骤如下： 2.2测定Cu计算公式： Cu % 式中: C0----表示待测物被稀释后质量浓度, μg/mL m---表示待测物称样质量, g V2---表示待测物被稀释后体积, mL V总---表示待测物被稀释前的体积, mL V1---表示待测物被稀释时提取母液的体积, mL f----表示待测物消解过程中回收率 2.3 不同因素及其影响因果图 如下 C0 f消解回收率 V2 V总 校准曲线 温度 温度 校准 校准 复现性 复现性 Cu（%） 温度 mgross 校准 线性 复现性 重复性检测 校准 线性 V1 m样品 校准 不确定度分量的量化 测定铜的百分含量的不确定度 不确定度的产生过程 符号或描述 值x 标准不确定度 u（x） 相对标准不确定度u（x）/x 待测物制备过程中产生的不确定度 m 待测物称样质量 0.5000 0.000408 0.000816 f 待测物消解过程中浸出率 100% 1.73% 0. 0173 V总 待测物稀释前体积 100 0.0577 0.000577 V1 从被提取出母液的体积 10 0.01155 0.00116 V2 待测物稀释后体积 100 0.0577 0.000577 合成待测物制备过程中产生的相对标准不确定度 urel1 0.0173 待测物测量过程中产生的不确定度 标准溶液制备过程中产生不确定度 母液产生不确定度 1000 0.333 0.000333 工作液制备中 移液管 10 0.01155 0.00116 容量瓶 100 0.0577 0.000577 最小二乘法进行拟合曲线产生的不确定度 C0 0.642 0.0138 0.0215 合成相对标准不确定度 urel2 0.0215 样品重复性实验不确定度 重复性实验随机变化引起不确定度 0.129 0.00412 0.0319 合成相对标准不确定度 urel3 0.0319 合成标准不确定度合成: urel总 0.0422 分析不确定度产生 4.1待测物制备过程中产生的不确定度 4.1.1样品在称量过程中产生的不确定度 称质量：按GB/T14506-19933的要求，称质量准确至0.5000g，使用天平的最小分度为0.1mg。JJG 539—1997[6]规定，该准确级的天平在200g称量范围的最大允许误差为±0.5mg，样品质量是由两次称量（空瓶mtare和样品msamp）所得，天平线性最大允许误差为矩形分布，两次称量天平的最大允许误差引入的不确定度。 u1（m） 0.5/ 0.289 mg 由于称量过程中采用二次称重,两者的线性影响不相关,天平引起不确定度为: u（m） u1（m） 0.408 mg urel（m） u（m）/ m 0.000816 4.1.2样品在消化过程中产生的不确定度 消化回收率：由于样品消化不完全或消化过程导致铜的损失或污染及消化液转移过程的损失等，将使样品中的铜不能100%的测定得到，本法测定铜的12次加标回收率为97%～103%，样品回收率的不确定度按JJF1059—1999[2]计算。 u2 Rec b++b- 2/12，b+ 3%， b- 3%， u Rec 1.73%。 相对相对标准不确定度: urel 1.73%/100% 0.0173 4.1.3 V总容量瓶、V2产生的不确定度 容量瓶体积引入的不确定度—JJG196—2006《常用玻璃量器》规定，20℃时100mL容量瓶（A级）的容量允差为±0.10ml，取矩形分布，则在容量瓶体积带来的不确定度。 u（V2） 0.0577mg/L， urel（V2） u（V2）/ V2 0.000577。 u（V总） 0.0577mg/L， urel（V总） u（V总）/ V总 0.000577。 4.1.4 10mL移液管产生的不确定度 稀释过程—用10ml单标线吸管（A级）中，用4%盐酸定容至刻度，制成使用液。单标线吸管引入的不确定度按照常用玻璃量器检定规程（JJG196—1990）[4]的要求，均有相应的最大容量允差，按均匀分布考虑，10ml单标线吸管（A级）吸取10ml液体时容量允差为±0.020ml，取矩形分布，k ，则单标线吸管引入的不确定度及相对标准不确定度 u（V1） 0.01155mg/L， urel（V1） u（V1）/ V1 0.001155。 4.1.5 待测物制备过程中产生总的不确定度 Urel12 Urel m 2+Urel R 2+Urel V 2+Urel v1 2 Urel1 0.0173 4.2待测物测量过程中