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电化学分析法 第一节 电化学分析法 概 述 一、 概 述 电化学分析法的特点: 二、电化学分析法的类别 2.电解与库仑分析法 3.极谱法与伏安分析 三、电化学分析的基本方法 2.电位及电化学参数测量的基本原理 液体接界电位： 电化学分析法 第二节 电极的构造和原理 一、电极与电极分类 表4-2-1甘汞电极的电极电位（ 25℃） 2．指示电极 膜电极: 二、离子选择性电极的种类和结构 1.晶体膜电极 原理: 2.玻璃膜电极 玻璃膜 玻璃膜电位的形成： 玻璃膜电位： 玻璃膜电位： 讨论: 讨论: 3.流动载体膜电极(液膜电极 钙电极)： 4.敏化电极 三、离子选择电极的特性1．膜电位及其选择性 讨论： 讨论： 例题： 例题： 2．线性范围和检测下限 3.响应时间和温度系数 b.温度系数 c. 等电位点 电化学分析法 第三节 电位分析方法 一、直接电位法 pH的实用定义(比较法确定待测溶液的pH)： 表4-3-1 2．离子活度（或浓度）的测定原理与方法 总离子强度调节缓冲溶液 (2)标准加入法 标准加入法 3.影响电位测定准确性的因素 二、电位滴定分析法 2.电位滴定终点确定方法 三、电位分析法的应用与计算示例 计算示例 例题2： 例题3: 电化学分析法 第四节 电解与库仑分析简介 一、电解分析的基本原理 电解过程 （2）理论分解电压与析出电位 （3）浓差极化 （4）电化学极化 2.电重量分析法与电解分离 (3)控制阴极电位电重量分析法 电解时间的控制 二、库仑分析法 2.装置与过程 3.电量的确定 库仑计： 电流效率与影响电流效率的因素 三、恒电流库仑分析──库仑滴定 2.库仑滴定的应用 四、微库仑分析技术 分析过程描述： 卡尔 费休（Karl Fisher）法测定微量水 极谱与伏安分析法 第一节 极谱分析原理与过程 一、极谱分析的原理与过程principle and process polarography 极化电极与去极化电极 极谱分析过程和极谱波-Pb2+（10-3mol/L） 2. 极限扩散电流id 3. 极谱曲线形成条件 4. 滴汞电极的特点 极谱与伏安分析法 第二节 极谱定性定量分析方法与应用 一、极谱定性方法 qualitative methods of polarography 讨论 表 3. 极谱滴定曲线类型 四、经典直流极谱法的应用 applications of polarography 经典直流极谱的缺点 极谱与伏安分析法 第三节 现代极谱分析技术 一、单扫描极谱分析法single sweep polarography 2. 直流示波极谱分析过程 3. 形成i~E曲线的条件 4. 峰电流与峰电位 5. 直流示波极谱的特点 二、交流极谱分析 AD polarography 交流极谱分析过程与极谱图 2.交流极谱的峰电流方程式与特点 三、方波极谱分析 square-wave polarography 1. 原理 五、 交流示波极谱分析alternating-current oscillopolargraph 2. dE /dt -E 曲线与交流示波极谱滴定 交流示波极谱滴定法测定 Zn2+ 极谱与伏安分析法 第四节 溶出伏安分析原理与技术 一、基本原理与过程 principle and process 2.Cu , Pb ,Cd 的溶出伏安图 二、影响溶出峰电流的因素 factors influenced peak current 三、操作条件的选择 choice of operating conditions 四、定量方法 quantitative methods 五、应用applications 在1mol/L KCl底液中，不同浓度的Cd2+极谱波 由极谱波方程式： 一般情况下，不同金属离子具有不同的半波电位，且不随浓度改变，分解电压则随浓度改变而有所不同（如右图所示），故可利用半波电位进行定性分析。 当i=id时的电位即为半波电位，极谱波中点。 1. 同一离子在不同溶液中，半波电位不同。金属络离子比简单金属离子的半波电位要负，稳定常数越大，半波电位越负； 2. 两离子的半波电位接近或重叠时，选用不同底液，可有效分离，如Cd2+和Tl+在NH3和NH4Cl溶液中可分离（ Cd2+生成络离子）； 3. 极谱分析的半波电位范围较窄（2V），采用半波电位定性的实际应用价值不大； 可逆极谱波：电极反应极快，扩散控制； 非可逆极谱波：同时还受电极反应速度控制。氧化波与还原波具有不同半波电位（超电位影响）。 二、极谱定量分析方法q