气相色谱法测定菠菜中5种农药的残留量.doc

气相色谱法测定菠菜中5种农药残留量 司云珊于敏刘秀华赵昱伟 吉林省中医药科学院，长春 130012 目的 建立中种有机的毛细管气相色谱测定方法。取约25g菠菜乙腈与匀浆机RTX-5 毛细管柱(30 m×0.25mm0.25 μm)分离，火焰光度检测器（FPD） Determination of 5 kinds of pesticide residues in spinach by GC YunShan Si ,Min yu, xiu-hua liu, Yuwei Zhao, Changchun, medicine academy of sciences Jilin province traditional Chinese, 130012 Abstract: objective establish spinach in 5 organophosphorus pesticides by the means of capillary gas chromatography method. Method takes about 25 g spinach acetonitrile extraction RTX and homogenate machine - 5 capillary column (30 m x 0.25 mm, 0.25 mu m) separation and flame photometric detector (FPD), external standard method of quantitative, one-time analysis of 5 kinds of organophosphorus pesticide residues in spinach. Results of 5 kinds of pesticide separation effect is good, good linear relationship, the average recovery was 74% ~ 90.8%, RSD between 1.6% ~ 1.6%, this experiment has good recovery rate and precision, can satisfy the detection requirements. Conclusion this method is rapid, simple, good accuracy and precision, and can be used for the determination of many kinds of organophosphorus pesticide residues in spinach. Key words: organophosphorus pesticide; Spinach; Gas chromatography 有机磷农药化学性质不太稳定，在碱性条件下很容易迅速分解失效。因此对食品中有机磷农药残留的检测十分必要。测定水果、蔬菜中有机磷农药的残留多采用气相色谱法。有关菠菜中有机磷农药的气相色谱法报道很少。本文采用SPE小柱对菠菜样品进行快速简单的净化处理，操作简便，测定结果可靠，灵敏度高，可以满足实际检验工作的需要。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 岛津GC2010 PLUS气相色谱仪日本岛津公司，配有FPD检测器RTX-5毛细管色谱柱30m×0.25mm，0.25μm，日本岛津公司。马拉硫磷、对硫磷、乐果、敌敌畏标准溶液均为1.0 mg/ml。马拉硫磷（北京北研馨绿生物技术有限公司号：BW4032）敌敌畏(北京北研馨绿生物技术有限公司号：BW402 )；甲基嘧啶磷（农业部环境保护科研所号：GBS05-1872-2008）甲基对硫磷（北京北研馨绿生物技术有限公司号：BW4007）对硫磷（北京北研馨绿生物技术有限公司号：BW4016）；丙酮（分析纯）；氯化钠（分析纯） 12 方法 12.1 色谱条件RTX-5 毛细管柱(30 m×0.25mm0.25 μm)；载气氮气(＞99999%)，流量1.0 ml/min；氮气50ml/min。尾吹气：氮气30 ml/min；氢气75 ml/min；空气100 ml/min。柱升温程序：初始温度130℃保持3.5 min，50℃/min升温至180℃恒温2min，2℃/min升温至195℃，以10℃/min升温至235℃恒温1min进样口温度：240℃检测器（FPD）：250℃分流进样进样量1 μl。根据峰面积用外标法定量。 1.2.2 测定方法取约25g菠菜，称取后洗净，加50m乙腈与匀浆机中搅拌2min，抽滤到至有50m氯化钠溶液的抽滤瓶中，转移到分液漏