N，N-二乙基羟胺对异戊二烯的阻聚作用.pdfVIP

维普资讯 开 发 合CH成IN橡A胶工SY业NT，H20E0T7IC—11R—U1B5B，3E0R6()IN：4D1U3S～T4RY15 Ⅳ，Ⅳ一二乙基羟胺对异戊二烯的阻聚作用 赵桂花，钱仁渊，徐志锋 (南京工业大学 化学与化工学院，江苏 南京 210009) 摘要 ：采用封管实验比较 了对叔丁基邻苯二酚 (TBC)、邻硝基苯酚 (ONP)和 Ⅳ，Ⅳ一二 乙基羟胺 (DEHA)对异戊二烯(Ip)热聚合的阻聚效果，并考察 了DEHA对 Ip阻聚作用的影响因素 。结果表 明， DEHA对 Ip的阻聚效果优于TBC和 ONP；当加入 DEHA时 ，随着反应 时间的延长，Ip损失率逐渐增大， 10h之前 Ip损失率的增加幅度缓慢 ，10h之后 Ip损失率增加幅度迅速 ；随着反应温度的升高，Ip损失 率增加，当温度为80～140qC时，DEHA对 Ip均有较好的阻聚作用；随着 DEHA含量的增加，Ip损失率 先降低后增加 ，DEHA的最佳质量分数为 1000x10～。 关键词 ：Ⅳ，Ⅳ一二 乙基 羟胺 ；异戊二烯 ；聚合 ；阻聚 中图分类号 ：TQ314．244 文献标识码 ：B 文章编号 ：1000—1255(2007)06—0413—03 裂解 C 馏分是裂解石油制乙烯过程 中形成 1．2 试样制备 的副产物 ，从其 中分离 出异戊二烯 (Ip)等双烯烃 配制 Ip质量分数为31％的正戊烷溶液，加入 化合物是充分利用资源 、提高裂解 c 利用价值 的 适量的阻聚剂溶解 、混合均匀。将该溶液加入注 有效途径 。但是 Ip等双烯烃化合物具有共轭 射器尾端 ，置于冰水浴 中的 15mm×150mm玻 双键 ，在热 、氧和金属离子引发下相互作用，自聚 璃封管中，将封管开 口端烧结 ，随后将封管置于上 或共聚成 聚合物 (胶质)，出现设备易挂胶 的情 海山联实验设备有 限公 司生产的 WC／09—05型 况 ，给生产带来不便 。因此在从 c 馏分 中分 恒温油浴中，设定温度进行反应 。达到设定 的反 离 Ip时，为防止其 自聚或与烯烃类单体共 聚，常 应时间后 ，取 出封管放入冰箱冷却，终止反应。 在分离过程 中加入阻聚剂 。Ⅳ，Ⅳ一二乙基羟 1．3 分析与测试 胺 (DEHA)是一种高效阻聚剂 ’，张 自义 卜 等 以正戊烷为参 比，用 日本 岛津 公司生产 的 提出 DEHA对 Ip具有 良好 的阻聚作用 ，以及 GC一14B型气相色谱仪分析 Ip的含量。FID检 DEHA在苯乙烯聚合过程 中的阻聚机理 。但是定 测 器；SE 一30 毛 细 管 柱，50m ×0．25mm × 量地分析时间、温度和 DEHA含量对其阻聚效果 0．5 m；N2000色谱 数据工作 站；载气 (N：) 的影响还未见报道。本工作采用封管实验比较了 0．075MPa；尾吹 0．07MPa；氢气 0．06MPa；空气 几种常用 阻聚剂 如 DEHA、对 叔丁 基邻 苯 二 酚 0．05MPa；分流 比75；气化温度 160℃ ；检测器温 (TBC)、邻硝基苯酚 (ONP)对 Ip的阻聚效果 ，并 度 220℃ 。程序 升温 ：20℃ 保持 13rain，以 着重考察了DEHA对 Ip阻聚作用的影响因素。 20℃／rain的速率升温到 180℃，保持 30min。柱 端手动进样 ，进样量0．4 L。Ip损失率为 ： 1 实验部分 Y=(Wo—W )／W