痕量六溴环十二烷超高效液相色谱%2f质谱联用分析.pdfVIP

痕量六溴环十二烷的超高效液相色谱／质谱联用分析 ‘ 惠阳，张晓岭，徐盈 中国科学院水生生物研究所；淡水生态与生物技术国家重点实验室，武汉，430072 摘要 本研究报道了土壤样品中痕量六溴环十二烷(HBCDs)的液质联用分析方法，并利用该方 法检测了我国电子废物拆解场地及其周边地区采集的表层土壤与蔬菜中HBCDs的浓度。研究结果 表明，液质联用技术是检测复杂环境样品中痕量HBCDs的有效分析手段。HBCDs在我国土壤样品 中的检出，表明这类污染物已经进入我国环境，该研究结果为我国HBCDs污染控制决策的制定提 供了科学依据。 关键词六溴环十二烷(HBCDs)土壤蔬菜液相色谱／质谱(UPLC／MS)法 溴代阻燃剂是世界上消费量最大的卤素有机阻燃剂，目前正在使用的溴代阻燃剂约有75种，六 持久性有机污染物，已受到国际上广泛的关注，因此，必须建立有效、可靠的环境样品中痕量HBCDs 的检测方法。 实验部分 1、标准溶液与试剂 司；甲醇和已腈均为色谱纯，购自美国TEDIA公司；正己烷和二氯甲烷为农残级，购自美国J．T． AluminaB I， Silica100．200Active60A，活性氧化铝：ICN 德国 Baker公司。硅胶：ICN Super ICNBiomediealsGmbH。 2、仪器液相色谱顾谱(UPLC／MS)联用仪，型号：Waters 司。 UPLCBEHC18 3、色谱、质谱条件：色谱柱：Acquity column(1．7urn NH40AC。流速： 样口温度：250C．进样量：20ul；流动相：A：20％已腈：80％甲醇B：10mM 变为100％A。 质谱条件：离子检测模式选择离子检测；监测离子负离子【M—H卜(m／z640．6)：离子化方式电 OC；脱溶剂气温度160OC； 喷雾(ESl)；毛细管电压3．00KV：锥孔电压15V；离子源温度100 L／hr。 脱溶剂气流速400L／hr；锥孔气流量50 色样品瓶中，配成浓度为1 20、50、100和150 ng／ml混合标准溶液，绘制标准曲线。 ml正已烷一丙酮，(1：1， 5、分析步骤：准确称取(5．0i-0．001)g样品放入纯净滤纸筒内，加入220 v／v)，索氏提取24小时。将提取液旋转浓缩至5ml左右，制备一根固相净化柱：由上至下依次填充： 2g无水硫酸钠、2g活性硅胶、15g30％酸化硅胶、4g活性硅胶、5g活性氧化铝和2g无水硫酸 ml正己烷一二氯甲 钠。先用80ml正己烷对柱子预淋洗。然后将浓缩液通过固相净化柱，加入150 ul 烷(1：1，v／v)洗脱，收集洗脱液并用旋转蒸发仪浓缩至lml，再用氮吹仪缓缓吹至近干，加50 已腈定容，用于液质联用分析。 结果与讨论 1、HBCDS的总离子流色谱分离图 按照仪器分析条件对HBCDS标准溶液进行分离，并按各目标化合物出峰顺序进行编号，总离子流 色谱分离图(见图)。并对HBCDS化合物分别进行质谱解析，确定该化合物的定性、定量特征离子。 …“…’ 嚣一一—。 图：HBCDs总离子流色