Ca-%2c0.6-Mg-%2c0.4-Zr-%2c4-P-%2c6-O-%2c24-粉体合成.pdfVIP

第18卷 材料科学与工程 增刊 Vo1．18 Materials ScienceEngineeringSep．2000 Cao．6Mgo．4Zr4P6024粉体的合成 徐刚2马峻峰2，沈志坚1，丁子上1 (1浙江大学材料系；2现在山东工业陶瓷研究设计院工作) 溶液混合，在80C烘干。经900C／16小时煅烧，合成出Ca06Mgo 研究了沉淀一溶液混合法合成Cao6Mgo4Zr4P6024相的温度和机理。 NZP 合成 沉淀一溶液混合法 【关键词】Cao．6Mgo．Zr．P6024 1前言 的凝胶有着较大的比表面积，具有很高的反应活 性；所以在较低的温度(700～900℃)热处理， 便可得到NZP单相化合物粉体。该粉体的化学 CaoⅣ904Zr4P602‘属于NZP结构族化合 组成均匀，晶粒细小，具有较大的反应活性[91。 物NzP陶瓷材料是一类新发现的低膨胀材料， 但是目前Sol—Gel工艺中存在一些明显弱点。 其典型组成是NaZr2P30f2llI。NZP结构是由P04 如在制备凝胶时，NI臣H2P04，需要滴加，且滴加 四面体和Zr06八面体共点连结构成的一个具有 速率不宜太快，制各周期过长，这使得该工艺的 空洞、驰豫而稳定的三维网络，属于六角晶系。 工业化生产难以实现。此外，由于原料中使用了 该结构各个位置的阳离子均可以被多种离子取 代，衍生出一系列具有NZP结构的化合物。由 子，成胶后，由于碱金属或碱土金属离子易于溶 这类衍生物制备的材料通称为NZP材料。这类 于水，所以不可用去离子水清除N03一和Cl-离 材料至少在三个领域得到应用：快离子导体{2．31、 子，在制备过程中造成对设备的腐蚀和对环境的 核放射废料的固定吸收I屯习和低膨胀陶瓷材料。 污染。 NZP化合物的合成方法主要有：固相反应 本研究，采用沉淀一溶液混合法，先期清洗 51。 法I乱71’9“叭，水热法I¨m1和溶胶一凝胶法I协H3’1除去原料氧氯化锆引入的Cl一离子，成功地在 固相反应法是一种比较简便的方法，且原料易于 较短的周期和较低的温度(900℃)条件下合成 得到。但由于采用固态原料，首先必须经过球磨 或研磨混合均匀，然后在较高的温度下经很长的 对设备和环境的污染。 时间热处理(如1300℃保温2448小时热处理)， 才能合成出较理想的NZP化合物。所制各的粉 2实验 未粒径较粗，分布也不均匀，烧结活性小，且含 有较多的第二相(如ZrP：O，)。水热法由于受 设各条件的制约，目前还未广泛采用。溶胶一凝 在搅拌状态下，先将氨水加入氧氯化锆溶液 胶法(Sol—Gel)采用液相原料，易于实现原子 至碱性生成絮状沉淀。过滤。并用去离子水清洗 或分子级水平的混合，可以实现均匀反应。形成 除去Cl一和NH+离于，制成的沉淀经标定后备 ·100l· ——溶液混合液于80℃搅拌烘干，经700℃、800