液傩SO3磺化法合成β-萘磺酸新工艺的研究.pdfVIP

第31卷第11期 日用化学品科学 V01．31No．11 2QQ墨生!!旦 旦量!量曼垒垦型!垒￡Q量丛量卫g墨 Nov．2008 究 九 液傩S03磺化法畲成卢一萘磺酸新工艺研 王侃，王文德，杨春良 (浙江赞宇科技股份有限公司，浙江杭州 310009) 摘要：对采用液体s0，为磺化剂合成口一萘磺酸的新方法进行了研究。结果显示，如果能够有效解决液体 so，与萘的快速混合分散以及反应热的移去等问题，则通过该方法能够得到高产率的骨一-萘磺酸。对磺化反 应条件及异构化反应条件等因素进行了必要的研究。 关键词：液体SO，；萘磺化；口一萘磺酸 文献标识码：A 文章编号：1006—7264(2008)ll_0042-03 中图分类号：TQ649．5 口一萘磺酸是重要的染料和萘系高效减水剂中间 (HPLC，日本岛津LC一3A，安捷伦C。。柱)。 体，常用来制备卢一萘酚、争萘酚磺酸以及肛萘胺 1．2磺化及异构化反应 磺酸【1,21。在合成肛萘磺酸技术上，国内外主要采用 萘的磺化及异构化反应分为以下3个步骤： 浓硫酸或发烟硫酸作磺化剂，也有采用气相SO，进行 1)称取128．17g萘置于三口瓶中，快速升温至 萘磺化反应【3一。然而，在使用浓硫酸或发烟硫酸磺 85℃融化，清除瓶口升华凝固的固体萘，并用电加 化萘时会产生大量的废酸液，对环境污染大；同时， 热保温棉，使容器口维持在85℃以上，并加以机械 采用气体SO，进行萘磺化虽然能够降低磺化剂的消耗 搅拌保持流动状； 和减少废酸的产生，但相应的配套设备投资较高，尾 2)将重蒸后的25．4 g液体sO，置于恒压漏斗中， 气排放量大，且由于S0，酸雾尾气中还含升华萘，致 并缓熳滴加于反应体系内，保持体系内无明显烟雾生 使尾气处理难度大。针对这些问题，也有研究者报道 成； 了采用SO，溶剂法(二氯乙烷等作为溶剂)等的相关 3)继续反应搅拌1h后，升温到160oC，并继 研究【叼，然而这些替代性方法又会产生一些如溶剂毒 续反应2h得到产物。 性、溶剂回收等难解决的新问题。 1．3分析方法 液体SO，是工业化生产磺化萘产品的一种潜在的 HPLC分析方法采用离子对反相液相色谱法171。采 优秀磺化剂，通过液体SO，磺化萘不存在产生大量废 用甲醇：水=38：62的流动相(含0．125M的硫酸 酸、废气和溶剂回收等问题，大大减少了对环境污 锂)，流动相流速为1mL／min，柱温25℃，淋出液中 染。然而，萘磺化反应的复杂性会使反应过程难以得 各组分，借紫外检测器于220nm处检测。 到有效控制，导致产物成分复杂。通过研究发现，在 2结果与讨论 采用液体SO，磺化萘制备萘系高效减水剂的过程中， 比较关键的问题是液体SO，与萘的快速混合分散和及 2．1反应热的移除与磺化温度 时移去反应热等问题。对利用液体SO，磺化萘制备萘 实验采用维持体系温度在萘熔点以上，采用剧烈 系高效减水剂进行了研究，成功制备了产率达89％ 机械搅拌，促进反应物传质和控制液态sO，适当的滴 的卢一萘磺酸，并对影响肛萘磺酸产率的相关因素 加速度，达到有效移除反应热的问题。 进行了必要的考查。