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- 2017-08-10 发布于安徽
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环境温度对氧化铝流延浆料流变性能的影响研究
摘要
浆料的假塑性和黏度是两项重要的性能参数,即得到良好和可重现流延试样的检测关键。尽管众所周知溶剂的粘度会随着温度的变化而变化,然而除了一些只含有固体颗粒和分散剂的浆料的粘度与环境温度的研究,至今也没有关于标准流延浆料粘度与周围温度(随季节变化)的关系的相关研究。在目前的学习研究中,已经觉察到环境温度对含有固体颗粒、分散剂、粘结剂和塑性剂的典型流延浆料的粘度和剪切速率指数有着重要影响。虽然分散剂和塑性剂在改变流延浆料的粘度和剪切速率指数方面有着重要的作用,但是粘结剂却在流延浆料粘度和剪切速率指数受温度影响方面发挥着关键性作用。为了解释浆料性能与温度的关系,对粘结剂、塑性剂和分散剂的作用分别进行了研究。从目前的研究中可以发现在流延过程中为了得到真正可重现的流延试样周围环境温度必须被考虑到。
前言
流延成型被广泛应用在陶瓷材料的薄片生产中,主要用来生产多种电学器件,如多层电容器、陶瓷基片和程序包、传感器,促动器、固体氧化物燃料电池等。流延是一个大众的工艺流程,主要有通过添加分散剂在水基或非水基介质中而得到的稳定浆料的制备构成。同时粘结剂和塑性剂也被添加从而给予坯体强度和韧性。能够成功流延的固体颗粒悬浮液的最重要的性能是流变性。固含量必须要大,但是,同时粘度必须要小,以保证流体在通过刮刀时的流动能力。假塑性(剪切变稀性)是渴望得到的一个浆料性能,只有如此流体在通过刮刀时由于剪切力的作用流延浆料的粘度才能够降低。通过刮刀后,剪切作用消失,同时浆料粘度也会上升,从而阻止颗粒的沉降。另外,由于成分移动能力的降低流延片的均匀性得以维持。尽管我们知道流延浆料的流变性能受温度的影响,但是已做的为了得到流延试样的可重现性能而对流延浆料的流变性能随温度变化的研究工作很少。只有一些研究仅含有固体颗粒和分散剂的浆料的报道。比如,Uematsu et al 研究了以水作溶剂并含有高分子聚合电解分散剂的氧化铝浆料分别在20℃和40℃时的沉降与电泳流动性;Tomita 也研究了温度对于氧化铝浆料分散性的影响;Pagnoux et al 研究了温度对被聚甲基丙烯酸的钠盐或者钛试剂分散的水基氧化铝浆料的影响;Yang 和 Sigmund 研究了添加聚丙烯酸的氧化铝悬浮液的相对粘度与温度的相关性。
在此研究中,氧化铝流延浆料(在标准非水基介质中)在-5℃-35℃温度段内的流变性能被评估。这一理解对于在不同周围环境温度下得到流延试样的可重现性至关重要。
1,实验过程
在此研究中A-16SG 氧化铝(来自Alcoa,India)被用来制备浆料。通过粒度分析仪分析出氧化铝颗粒的平均粒径为0.5um。在制备氧化铝悬浮液时,由生物活性酶和乙醇组成的共沸混合物组成的梯度试剂作为溶剂。氧化铝和溶剂的质量比为57:43, 磷酸酯(Emphos PS21-A, Witco Chemicals, USA)含量为1~3wt%。 按照以上比例分别称取原料,然后混合并以氧化铝球作为球磨介质球磨20h已得到理想的悬浮液。
利用微电泳测试仪(Zetameter 3.0 +Zeta-Meter Inc., USA)对前面所制备的悬浮液中颗粒的电泳流动性进行了研究。
在研究浆料的沉降中,10ml的悬浮液和20ml的溶剂在一个50ml的带有塞子的玻璃量筒中被充分震荡。随后观察并记录静置不同天后沉降部分(刚开始在没有沉降的时候为整个分散相,而后为沉降物)的高度。
制备典型氧化铝流延浆料的配方见表一。在制备流延浆料工艺流程中,氧化铝粉体颗粒和分散剂一同在溶剂中以氧化铝球为研磨介质预先球磨20h;然后,粘结剂、增塑剂和均匀剂分别被加入到预先球磨后的浆料中,在进一步球磨24h。为了研究粘结剂和增塑剂对流变性能的影响,没有添加粘结剂和没有添加增塑剂的浆料也被分别制备。
浆料流变性能的测量使用中心圆筒旋转粘度计(VT500 Haake, Germany, 配备有SV1传感器系统)。它的剪切速率变化范围为4.45 到440.6s-。在-5℃到+35℃之间选择5个不同的温度点进行性能测试,温度间隔为10℃。在性能测试的每一个温度点,浆料的温差通过配有循环器(F3-K, Haake, Germany)的冷水浴控制在-0.5℃到+0.5℃. 在测试过程中,评估与剪切相关的性能之前,整个系统允许在每一个温度点半个小时内达到平衡。每一个特定温度点时的实验测定均在五分钟内进行。在此过程中剪切速率分十次均等地有4.45提高到440.6s-。测试之前在每一个剪切速率点系统都将会被给予20s的平衡时间。
2, 结果和讨论
氧化铝悬浮液的电泳流动性随着分散剂含量变化而变化的情况如图一所示。从图中可以明确看出,当分散剂含量为1.75wt%时,分散效果最佳,也就是说悬浮液的
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