固相萃取技术在氨基糖苷类抗生素分析中应用.pdfVIP

第30卷专辑 V01．30 南昌大学学报(理科版) Suppl of 2006年9月 Journal Science) NanchangUniversity(Natural Sept．2006 文章编号：1006一0464(2006)专辑一0520—02 固相萃取技术在氨基糖苷类抗生素分析中的应用 蒋奕雄，林旭聪，张利华，谢增鸿 (福州大学化学系教育部食品安全分析与检测技术重点实验室，福建福州350002) 摘要：研究了弱阳离子交换固相萃取(WCX·SPE)在氨基糖苷类抗生素(AGs)分析中的应用，优化了样品穿透体 积，样品流速，洗脱剂用量及洗脱速度等固相萃取条件，并对提高此类抗生素在加压毛细管电色谱一紫外检测分析 的灵敏度进行了初步研究。 关键词：固相萃取；抗生素分析；应用 中圈分类号：0657 文献标识码：A 氨基糖苷类抗生素(AGs)属广谱抗生素，在紫 2结果与讨论 外区一般无特征吸收，无法直接荧光检测，一般需要 施行化学衍生，而衍生基团的背景干扰会大大影响 2．1样品穿透体积 此类抗生素检测的灵敏度，因此在分析测定之前必 穿透体积是固相萃取柱性能的重要参数之一， 须通过适当的方法来富集组分。固相萃取由于高回 一般固相柱的负荷量为吸附剂质量的1％一3％。 收率、选择性、有机试剂的低消耗、方便快捷等而成 实验选择不同体积量的试样过柱，以考察穿透体积。 为富集方法的首选。本文采用了弱阳离子交换固相 mL 当Ags为2×10—7mol／L浓度时，样品体积在75 萃取柱(WCX—SPE)富集8种氨基糖苷类抗生索，对 以上时会出现穿透现象。 固相萃取的条件进行选择和优化，确定了最佳的固 2．2样品流速的影响 相萃取条件，并对提高此类抗生素在加压毛细管电 样品流速慢，有利于被测组分的吸附，但是分析 色谱一紫外检测分析的灵敏度进行了初步研究。 时间变长。流速太快容易使被测组分来不及被吸附 而直接流过萃取小柱，导致萃取效率降低。实验比 l 实验部分 较了不同流速对萃取效果的影响，结果表明，综合考 1．1仪器与试剂 虑萃取效果和分析时间等因素，样品的最佳流速应 弱阳离子交换固相萃取柱(WCX—SPE) 控制在1d／12s。 (500mg／6ml，UCT，USA) 2．3洗脱试剂用量和流速的影响 加压毛细管电色谱．紫外检测仪(pCEC．UV／ 样品洗脱过程中对洗脱液的要求是高效性和选 Vis)(Unimicro Technologies，USA) 择性，且洗脱体积要小，这样才能获得高的富集倍 氨基糖苷类抗生素(AGs)：Gentamycin，Sisomi— 数。实验选用0．1％盐酸一甲醇为洗脱试剂，结果表 cin，KanamycinA，KanamycinB(Sigma)，Amikacin 明洗脱试