气相色谱法测定废水中微量甲醇、苯酚方法浅探.pdfVIP

气相色谱法测定废水中的微量 甲醇、苯酚方法的浅探 云南天安化工有限公司 宋胜波 摘要摸索气相色谱法测定废水中微量甲醇、苯酚的最佳分析条件。在安捷伦6890气相色谱 仪上，以毛细管柱DB624为分离柱，摸索进样分流比、程序升温条件、柱流量等因素对检测及分离 的影响，优化出最佳分离条件，达到快速、准确、灵敏度高的特点，满足工艺控制的要求。 关键词气相色谱法毛细管柱微量甲醇苯酚 云南天安化工有限公司合成氨装置以煤 1．2对照品及供试品溶液的制备 为原料，年产合成氨500kt。在粗煤气的净化 甲醇、苯酚的混合标准溶液按GB602要 中，包括低温甲醇洗的单元。对于控制废水 求配制。用超纯水配制后，再稀释至100倍 中的微量甲醇、苯酚的含量，是评价醇水分离 左右。．实际配制时混合标液(甲醇的含量为 塔回收甲醇效果的关键指标。目前在测定微 75．0×10一、苯酚的含量为130．0×10“)。 量甲醇、苯酚的分析方法中，还未找到快速、 1．3色谱条件 准确的方法，因此在安捷伦6890气相色谱仪 参照仪器操作手册准备好气相色谱仪。 上，探讨方法的应用是很有必要的。该文主 x 要对色谱的分离条件进行摸索，用甲醇、苯酚 格(60m×530Hill3．00llllq)；氢气流量 混合标准溶液进样，以最佳峰形、最大峰面 积、较短保留时间、正常分离效果为标准，优 N，；进样口：分流模式、分流比3：1；柱箱温 化出进样量、分流比、程序升温条件、柱流量， 在10min左右完成两项指标的测定，达到分 析快速准确的要求，满足工艺控制的需要。 样体积：0．89L；进样器温度200。C；检测器温 度200℃；检测器类型：FID。操作严格按色 1实验部分 谱的操作说明书进行。 1．1仪器和试剂 GC气相色谱仪，配有 2结果与讨论 美国Agilent6890N 氢火焰离子化检测器(FID)；色谱工作站；2．1进样量及分流比确定 5汕微量注射器；分析天平，精度0．0001g；甲 所进标样的主含量主要是水，水的热膨 醇标准溶液，色谱纯；苯酚标准溶液，色谱纯； 胀系数为2．1×10(一4。C)，水的温度要从室 氢气，体积分数不低于99．99％；载气：氮气， 温20℃左右升值210℃．水的热膨胀系数可 体积分数不低于99．99％；低噪音空气泵达到1000倍左右，根据使用的毛细柱的情 (SGK一2LB)。 况，进样量约定在0．8血，同时选择分流模 362 式，进行适当的分流比的确定。表1是试验 表2不同苯酚检测温度的峰面积情况 情况。其中第3种条件的谱图如图l。 表1不同的进样量及分流比峰形情况表 鞫 h—L～～1 图1表I中第3种条件的谱图 根据试验的情况来看，第1、2、4种条件， 有峰形拖尾的情况，在正确进样的情况下，主 注：初始温度70。C，保持2．5min。 要是由于样品过载造成的。因此第3种条件 表3不同甲醇检测温度的峰面积情况 没有拖尾现象，峰形较好，第1个峰是甲醇 峰，第2个高峰是苯酚峰。因此进样量为0．8 条件徽。篙勰鬻擘骂翟 肚L、分流比为3：1较合适。 8 53．4