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微传感器 中国微米纳米技术学会第十一届学术年会 硅基二氧化锡薄膜的制备与特性研究 刘博，王兢’，张鹏 (大连理工大学电子与信息工程学院大连116023) 甲醛气体在工业、医药等日常生活领域被广泛应用。但甲醛气体对人体健康 十分有害。在半导体甲醛气体传感器的研究中，由于薄膜型微结构传感器是以硅 片为衬底，可以集成在集成电路中，所以薄膜型微结构传感器是发展方向。由于 Sn02材料在价格、稳定性、可靠性与相对低的工作温度各方面都表现出良好的 折中，因此基于二氧化锡的固态气体传感器是最常用的气体检测设备。制作二氧 化锡薄膜的制备及特性是这种甲醛气体传感器研制的关键步骤。溶胶凝胶法工艺 简单、成本低，是制备二氧化锡薄膜的主要方法之一【1’2】。 本文研究了用溶胶一凝胶方法在硅衬底上制备纯二氧化锡薄膜及掺杂钯的 二氧化锡薄膜的工艺及薄膜特性。包括了溶胶的原料比例选择、甩胶的转数、次 ml 数、烘干的时间、退火的温度、时间等。溶胶的材料选择3．5g四氯化锡和20 无水乙醇，应用DF．101S集成式恒温加热磁力搅拌机和冷凝回流装置对药品进 行溶解1。2h，制作出无色透明的纯二氧化锡胶体。甩胶分为两个阶段，第一次9 S， 1000转／分钟，第二次60S，4000转／分。这个过程把胶体均匀的覆盖在硅 衬底上。甩胶完毕后放置于烘干板上烘干大概10分钟，去除胶体中的水分。如 果膜没有达到理想厚度，可重复此步骤。退货的工艺主要在于对温度的选择，本 薄膜进行表征。热重和差热分析中(图1)TG曲线上在80．120℃有明显的失重 现象，同时在DTA曲线上100℃附近有个大的吸热峰，这是溶剂水和乙醇的大 量脱附和释放。在380-460℃范围内失重较大，与之对应，在DTA曲线上390℃ 有一个放热峰，这可能是锡共聚物的分解；420℃处有一个较大的放热峰，并且 此温度后反应在TG曲线上重量不再变化，无失重现象存在，表明这放热峰的存 在是由于Sn02的结晶化的形成。这一结果对我们选择前烘温度提供了依据。X 射线衍射(XRD)方法分析了在4500C、550oC、6500C、7000C退火的薄膜结构 (如图2)，5500C下退火得到的Sn02晶面衍射峰尖锐，强度大，薄膜的结晶性 能好，所以本实验选择550。C为溶胶一凝胶法制备Sn02薄膜的退火温度。为了 提高元件对甲醛气体的响应，制备了掺杂1at．％Pd的二氧化锡薄膜。5500C退 火的掺杂1 的XRD谱线基本相同。这说明，掺杂1at．％Pd并没有影响Sn02的晶格结构。 用台阶仪测出来单层膜的厚度约120nlTI(图3)。通过原子力显微镜(AFM) 表征了薄膜的表面形貌(图4)，计算出薄膜的平均粒径为14．13nm。用扫描电 镜(SEM)表征了薄膜的截面特性，如图5所示。本实验制备的Sn02薄膜气敏 元件对30ppm甲醛气体的响应特性如图6所示。 【正文字数： 985字】 参考文献： and [1】Tsuchiya．T，Emoto．TSei．T．Crystall．Solids[J]，1994，178：327-332． eta1．ThinSolid [21Terrier．C，Chatrlon Films[J]，1995，263：37-41． J．P，Bejoan．R ‘国家自然科学基金资助项目 通讯作者：王兢，教授，博士生导师，大连理工大学，041l041 微*感§ 中田徽米纳米技术学会第十届学术年会 目3☆m仪∞■*目 嘲4卡掺帑∞：辑化锝薄膜的昧f打Ⅱ微镜Ⅲ m profile 4 TheAFM Fig．3 p㈣ofstep Fig 一