有机试剂对锶火焰原子吸收光谱分析的增感机理.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第6期 of ChineseJournal ＆46．848 2008年6月 AnalyticalChemistry 有机试剂对锶火焰原子吸收光谱分析的增感机理 栾雪梅1 王璩1，吴海燕1胡蓉1 商少明¨’2 2(南京理工大学化3-学院，南京210094) 1(江南大学化学与材料m程学院，无锡214122) 摘要研究了火焰原子吸收光谱法中甲醇、甲醛、甲酸等6种有机试剂对元素Sr的增感行为，发现甲酸效 果最佳。在选定的相对最佳条件下，增感效果高达70％。研究表明，甲酸所产生的增感效应主要在于其与Sr 形成甲酸锶，改变了常规原子化机理，提高了火焰原子化效率。这一机理同样适用于甲酸存在下Ca、Ba等元 素的火焰原子化。实验表明，甲酸对这两种碱土元素的增感效果分别达到54％和55％。甲酸对sr的增感应 用于高纯BaC03中sr含量测定，回收率达到100％一106％。 关键词火焰原子吸收光谱法，有机试剂，增感，锶 1 引 言 随着电子元器件生产对粉体材料理化指标要求的提高，高纯粉体材料中杂质组分的测定越来越迫 切地摆在人们的面前，例如碱土碳酸盐及钛酸盐中锶等杂质的测定。火焰原子吸收光谱法(FAAS)具 有应用范围广泛、成本低等特点，但对于碱土金属元素，常规FAAS灵敏度本身较低，受高纯材料分析时 高的基体浓度的干扰，使得方法不理想。本工作研究了FAAS中甲醇、乙醇、正丙醇、甲醛、甲酸及醋酸 6种有机试剂对元素Sr的增感行为，发现甲酸在所选定的相对最佳条件下，增感效果高达70％。研究 表明，甲酸的增感效应主要在于其与sr形成甲酸锶，改变了常规原子化机理，提高了火焰原子化效率。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 2000104傅立叶红外分光光度 TAS-990原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)；FALA 计(加拿大Boman公司)；D8 Perkin．Elmer公司)；SX2-8．16箱式电阻炉(上海跃进医疗器械厂)。 甲醇、无水乙醇、正丙醇、甲醛、甲酸及冰醋酸(均为分析纯，中国医药集团化学试剂有限公司)；醋 酸锶(分析纯，上海振欣试剂厂)；Sr、Ca标准储备液1g／L，使用前稀释成100mg／L工作液；Ba工作液 10 g／L；电子级BaCO，(无锡凯茂化学品有限公司)。实验用水为二次蒸馏水。 2．2实验方法 2．2．1溶液的配制在25mL容量瓶中分别加入工作液1．50mL，配成有机溶剂体积分数分别为 25％、40％、55％、70％和85％的系列溶液。 2．2．2正交表设计仪器默认sr测定的相对最佳条件为：乙炔流量2L／min，燃烧器高度为10mm，固 定空气压力为0．25MPa。在各相对最佳条件上下选定一个条件，制作两因素三水平正交实验表。 3结果与讨论 3．1 仪器相对最佳条件的确定 对于水体系与不同的有机试剂体系，根据正交实验所得到的仪器相对最佳条件见表l。与水体系 相比，有机试剂体系的观测高度都有所提高，甲酸与醋酸体系的乙炔气体流量均有所增大，火焰偏富燃性。 3．2有机试剂及其用量的选择 ． 按实验方法，改变每种有机试剂的用量，在各自相对最佳条件下分别测定其吸光度，并绘出 2007-lO-21收稿；2007-11-30接受 ·E-mBil：smshang@jiangnan．edu．cn 第6期 栾雪梅等：有机试剂对锶火焰原子吸收光谱分析的增感机理 表l不同体系的相对最佳条件 Table1 Relative conditionsofvarious optimum system △A／A．茗(有机试剂体积分数)的曲线(图1)。由图1可见， 3种醇在体积分数较低时均具有一定的增感效果，但随用 量的增大