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MSPD-HPLC法测定金线吊乌龟中千金藤素.pdf
2014年 12月 中 成 药 December2014
第36卷 第 12期 ChineseTraditionaJPatentMedicine Vo1．36 No．12
MSPD-HPLC法测定金线 吊乌龟中千金藤素
汪亚勤 ， 殷嘉琚 ， 谢道涛 ， 康 云 ， 翁伟宇 ， 黄建明
(1．复旦大学药学院，上海 201203；2．华东理工大学，上海 200237)
摘要 ：目的 建立基质固相分散一高效液相色谱法 (MSPD—HPLC)测定千金藤属植物金线 吊乌龟块根中千金藤素的
量。方法 样品的前处理采用MSPD法 ，以碱性氧化铝为吸附剂，甲醇为洗脱溶剂。HPLC分析采用PhenomenexGem—
iniC色谱柱 (250／11113x4．601Tim，5 m)，流动相为乙腈一缓冲液 (0．5％三乙胺水溶液用磷酸调节pH至 10．7)，体
积流量 1．0mL／min，检测波长282nm，柱温40℃。结果 千金藤素在 14．88～238 mL范围内呈 良好线性关系
(r=0．9994)，平均回收率为98．2％，RSD3．0％ (n=6)。结论 所建MSPD—HPLC法简便、快速，可用于金线吊乌
龟中干金藤素的定量分析。
关键词：金线吊乌龟；于金藤素；基质同相分散法；高效液相色谱法
中图分类号：R284．1 文献标志码：A 文章编号：1001—1528(2014)12-2557-04
doi：10．3969／j．issn．1001—1528．2014．12．025
DeterminationofcepharanthineinStephaniacepharanthaHayatabyM SPD-HPLC
WANG Ya—qin， YIN Jia-jun， XIE Daotao， KANG Yun， WENG Wei．yu， HUANG
Jian．ming
(．SchoolofPharmacy，FudanUniversity，Shanghai201203，China；2．SchoolofPharmacy，EastChinaUniversityof ScienceandTechnology，
Shanghai200237，China)
ABSTRACT：AIM Toestablishamatrixsolid—phasedispersion(MSPD)extractionmethodfollowedbyHPLC
forthedeterminationofeepharanthineinStephaniacepharanthaHayata．M ETHODS Thesampleswereprepared
byan optimizedMSPD procedureusingbasicalumina asthe sorbentandmethanolasthe elution solvent．The
HPLCseparationwascarriedoutonaPhenomenexGeminiC18column(250mm ×4．60mm，5Ixm)withaniso—
craticmobilephaseconsistingofacetonitrile-0．5％ triethylamineaqueoussolutionadjustedtopH 10．7withphos—
phoricacid(70：30)．Theflowratewas1．0mL／min，thedetectionwavelengthwassetat282nm，andthecol—
umn temperaturewas40 ℃ ．RESULTS The calibration curveofcepharanthinewaslinearin therangeof
14．88—238 g／mL (r=0．9994)．Theaveragerecoverywas98．2％ withRSD3．0％ (n=6)．CONCLUSION
TheMSPD—HPLCmethodissimple，rapid，andapplicabletothequantificationofcepharanthineinS．cepha—
rantha．
KEY W ORDS：Stephaniacepharantha；cepharanthine；matrixsolid·phasedi
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