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火焰原子吸收法测食品中钙 原理： 样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。 试剂（要求使用去离子水，优级纯试剂）： （1）盐酸 （2）硝酸 （3）高氯酸 （4）混合酸消化液：硝酸+高氯酸（4+1） （5）0.5mol/L硝酸溶液：量取45L硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。 （6）25g/L氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75mL盐酸于1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 （7）钙标准溶液：精确称取1.2486g碳酸钙（纯度大于99.99%），加50mL去离子水，加盐酸溶液，移入1000 mL溶量瓶中，加25g/L氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于500ug钙。 （8）钙标准使用液： 元素-钙； 标准溶液浓度（ug/mL）-500； 吸取标准溶液量（mL）-5.0； 稀释体积（mL）-100； 标准应用液浓度（ug/mL）- 25； 稀释溶液- 25g/L镧溶液 仪器： （1）实验室常用设备 （2）原子吸收分光光度计 操作方法： （1）样品处理 ①样品制备 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用下班或聚乙烯制品，做钙测定的样品不得用石磨研碎。湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鱼肉等）用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 ②样品消化 精确称取均匀样品干样0.5-1.5g（湿样2.0-4.0g，饮料等液体样品5.0-10.0g）于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20-30mL，上盖表皿。置于电热板或电砂浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2-3mL时，取下冷却。用去离子水洗并移于10mL刻度试管中，加去离子水定容至刻度（测钙时用25g/L氧化镧溶液黧定容）。 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 （2）测定 将钙、标准使用液分别配制不同尝试系列的标准稀释液： 元素 使用液浓度 吸取使用液量 稀释体积 标准系列浓度 稀释溶液 ug/mL mL （容量瓶）mL ug/mL 1 0.5 2 1 钙 25 3 50 1.5 25g/L 4 2 6 3 测定操作参数： 元素 波长 光源 火焰 标准系列浓度范围 稀释溶液 nm ug/mL 钙 422.7 可见 空气-乙炔 0.5-0.3 25g/L镧溶液 其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。 将消化好的样液、试剂空白液和各元素的标准系列分别导入火焰进行测定。 （3）计算（标准曲线法） 以各尝试系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。 测定用样品液及试剂空白液标准曲线查出浓度值，再按下式计算。 （c-c0） Х V Х f Х 100 X=————————————