背散射电子衍射在弹-塑性转变与应用(邀请报告).pdfVIP

电子背散射衍射技术及应用 背散射电子衍射在弹．塑性转变中的应用(邀请报告) 韩晓东1，一，毛圣成1， 张泽1，2 1北京工业大学固体微结构与性能研究所， 2国家电镜中心(北京)，北京100022 摘要：背散射电子衍射是扫描电子显微镜中既古老又崭新的一门技术。早在上世纪50年代，欧 洲一些学者就开始扫描电子显微镜中的背散射电子衍射学实验．电子通道花样的研究。现代全自 动背散射电子衍射技术的推广和普及始于1995年左右。全自动化背散射电子衍射的出现使得使 用者从极少数品体学家扩展到广大材料学家。全自动化背散射电子衍射在晶粒尺寸、品界特征、 品粒和亚品粒取向空间分布、快速相鉴定等领域应用日益广泛。近来，配合原位外场下作用，人 们开始关注川背散射技术原位研究热诱发及应变诱发相变过程。这在很人程度上弥补了透射电镜 只适用于薄膜样品，普通x．射线衍射没有空间分辨能力的尴尬局面。可以大胆地预测，全自动及 T--自动背散射电子衍射技术将以其操作简便、成本低廉、数据准确等优势在相变、弹塑性转变等 研究方面扮演越来越重要的角色。本文介纠我们用背散射电子衍射技术原位研究TiNi记忆合金 中应力诱发马氏体相变的最新进展，展示背散射电子衍射技术在原位研究应力诱发相变及弹塑性 转变中的可能应t}}j。 1EBSD系统建立 ■、，，■1 甲．||1’|7 舞I…I¨¨_—l ／荔二～追 一_一．厂 图1背散射电子衍射示意图 2样品制备 样品制备是背散射电子衍射首先要面临的问题，通常的机械抛光都会在样品表面留‘卜．表面应 力层。由丁-扫描电子显微镜加速电压较低(通常最高只有30KV)，扫描电子显微镜所揭示的信 息米白样品表面100纳米左右(依据原子序数不同而有差别)。样品表面留下表面应力层会破坏 品体的周期性结构，使背散射电子衍射花样质量降低，以致无法识别。通常陶瓷类及氧化物材料， 由丁．它们硬度高，不易发生塑性形变，样品较容易制备。对丁．大多数金属样品，要用较K的抛光 时间，或特殊的抛光方法。电解抛光是其中的一个菲常有效的措施，它的优点是样品表面质量高， 不损害样品原有的精细结构等。本文所有TiNi合金样品全部为电解抛光制备。 3原位研究应力诱发TiNi合金弹．塑性转变．马氏体相变 TiNi形状记忆合金由丁．其优异的形状记忆效应，超弹性等而得到J’．泛应川。同时，TiNi形状 记忆合金包含典型和丰富的热弹性和应力诱发马氏体相变现象和特殊的弹一塑性转变行为。过去， 人们主要依赖丁_透射电子显微镜利x一射线衍射来研究TiNi合金中的相变行为。我们从2004年起 探索川背散射电子衍射方法研究TiNi合金中的马氏体相变行为，弹．塑性转变行为等[1—5]。我们 的探索表明在扫描电子显微镜中川背散射电子衍射方法原位研究应力诱发弹一塑性转变，应力诱发 相变等具有简便，实川幂¨有效的优点。 24 电子背散射衍射技术及应用 co；oo-I一勺髓c—1)母。一 ……制鬃瀵漤瀑薯 图2(a)拉伸前NiTi样品形貌，(b)图3(a)，(b)和(c)分别是样品变形前，变形中和卸载 拉伸后NiTi样品发生弹．塑性转变，山后同一区域的取向二色图。图3(d)和(e)示意一个 现类吕德斯带。吕德斯带与拉伸方向早 晶粒内部发生马氏体相变时马氏体和母相的EBSD电子 I矧定角度。对于本研究选取的样品，其 衍射图。标定的电子衍射图可以直接得出马氏体与母相 角度为55度。(选白JAP，101，103522 的点阵对应关系为：[111】B2一[．1—10]B19’，【0．1—1】B2一 (2007))。 图1是EBSD系统lj作原理的示意图。图2是一组光学照片揭示TiNi合金带状样品在应力 作州下发生弹．塑性转变幽