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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种全氟化合物.pdf
※分析检测 食 品科学 201VoL35,No.08 193
同位素稀释.超高效液相色谱.串联质谱法测定
鱼肉中8种全氟化合物
贺小敏 ,陈 浩。
(1.华中农业大学食品科学技术学院,湖北 武汉 430070;2.湖北省环境监测中心站,湖北 武汉 430072:
3.华中农业大学理学院,湖北 武汉 430070)
摘 要 :建立鱼肉中8种全氟化合物的同位素稀释.超高效液相色谱.串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标
后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C。反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四
极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8种全氟化合物在0.1~5O.0ggL/范围内线性关系良好,
相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03~0.15ggk/g之间,平均加标回收率为87.7%~104.4%,相对标准偏差为
4.1%~10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。
关键词 :同位素稀释;超高效液相色谱-串联质谱法;鱼肉;全氟化合物
DeterminationofEightPerfluorinatedCompoundsinFishM usclesbyIsotopeDilution
UltraPerfomr anceLiquidChromatography-Tandem M assSpectrometry
HEXiao—min一.CHEN Hao:l:
(1.CollegeofFoodScienceandTechnology,HuazhongAgriculturalUniversity,Wuhan 430070,China
2.HubeiEnvironmentalMonitoringCentralStation,W uhan 430072,China;
3.CollegeofScience,HuazhongAgriculturalUniversity,Wuhan 430070,China)
Abstract:Amethodfortherapiddeterminationofeightperfluorinatedcompounds(PFCs)infishmuscleswasdeveloped
byisotopedilutionultra—performanceliquidchromatography—tandemmassspectrometry(UPLC-MS—MS).Sampleswere
exrtactedwithacetonitrileafteradditionofeightisotopicallylabeledinternal standards.TheexrtactswerecleaneduDona
WAXsolidphaseextractioncolumn.ThetargetcompoundswereseparatedonaZORBAXEclipseplusC18(100mm ×
3.0mm,3.5gm)nadanalyzedbyatriplequadrupletandemmassspecrtometerwithelectrosprayionizationsource(EIS)
inmultiplereactionmonitoring(MRM)mode.Theanalyteswerequantifiedbytheinternalstandradslabeledwithstable
isotopes.Thestna dardcurveswerelinearinthernagesof0.1_50.O g/Lofr8PFCswithcorrelationcoefficientsgreaterthan
0.998.Thelimitsofdetectionwere0.03--0.15gg/kg.Theaver
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