同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种全氟化合物.pdfVIP

※分析检测 食 品科学 201VoL35,No．08 193 同位素稀释．超高效液相色谱．串联质谱法测定 鱼肉中8种全氟化合物 贺小敏 ，陈 浩。 (1．华中农业大学食品科学技术学院，湖北 武汉 430070；2．湖北省环境监测中心站，湖北 武汉 430072： 3．华中农业大学理学院，湖北 武汉 430070) 摘 要 ：建立鱼肉中8种全氟化合物的同位素稀释．超高效液相色谱．串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取，经WAX固相萃取小柱净化后，采用C。反相色谱柱进行分离，用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测，同位素稀释内标法定量。8种全氟化合物在0．1～5O．0ggL／范围内线性关系良好， 相关系数不低于0．998，方法检出限在0．03～0．15ggk／g之间，平均加标回收率为87．7％～104．4％，相对标准偏差为 4．1％～10．7％。该法灵敏度高、快速准确，适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。 关键词 ：同位素稀释；超高效液相色谱-串联质谱法；鱼肉；全氟化合物 DeterminationofEightPerfluorinatedCompoundsinFishM usclesbyIsotopeDilution UltraPerfomr anceLiquidChromatography-Tandem M assSpectrometry HEXiao—min一．CHEN Hao：l： (1．CollegeofFoodScienceandTechnology，HuazhongAgriculturalUniversity，Wuhan 430070，China 2．HubeiEnvironmentalMonitoringCentralStation，W uhan 430072，China； 3．CollegeofScience，HuazhongAgriculturalUniversity，Wuhan 430070，China) Abstract：Amethodfortherapiddeterminationofeightperfluorinatedcompounds(PFCs)infishmuscleswasdeveloped byisotopedilutionultra—performanceliquidchromatography—tandemmassspectrometry(UPLC-MS—MS)．Sampleswere exrtactedwithacetonitrileafteradditionofeightisotopicallylabeledinternal standards．TheexrtactswerecleaneduDona WAXsolidphaseextractioncolumn．ThetargetcompoundswereseparatedonaZORBAXEclipseplusC18(100mm × 3．0mm，3．5gm)nadanalyzedbyatriplequadrupletandemmassspecrtometerwithelectrosprayionizationsource(EIS) inmultiplereactionmonitoring(MRM)mode．Theanalyteswerequantifiedbytheinternalstandradslabeledwithstable isotopes．Thestna dardcurveswerelinearinthernagesof0．1_50．O g／Lofr8PFCswithcorrelationcoefficientsgreaterthan 0．998．Thelimitsofdetectionwere0．03--0．15gg／kg．Theaver