高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂.pdfVIP

农业环境科学学报 2008，27(6)：2509—2512 JournalofAgro—EnvironmentScience 高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和 磺酰脲类除草剂 毛楠文，李方实 (南京工业大学理学院应用化学系 ，江苏 南京 210009) 摘 要：建立了同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的分析方法。土壤样品采用超声波振荡提取，以甲醇为提取剂。色 谱分析条件 ：Kromasil一100—5C．色谱柱 (4．6nlmx250nlnl，粒径 5 m)，流动相甲醇一水(0．2％冰醋酸)梯度洗提 ，流速 1．0mLm‘in～， 检测波长240nm。结果表明，6种除草剂的质量浓度在0．50～20txg·mL-范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为O．9842～ 0．9993，检测限为3．0x104～4．9x10 txg·mI一。平均加标回收率为71．72％～118．0％，相对标准偏差为3．29％～18．1％。 关键词：高效液相色谱法；同时测定；苯脲类除草剂；磺酰脲类除草剂 ；土壤 ；萃取 中图分类号：X830．2 文献标识码：A 文章编号 ：1672—2043(2008)06—2509—04 SimultaneousDeterminationofPhenylureaandSulfonylureaHerbicideResiduesinSoilbyHighPerformance LiquidChromatography MAONan-wen，LIFang—shi fCollegeofScience，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，China) Abstract：A highperformanceliquidchromatographyhasbeendevelopedforthesimultaneousdeterminationofphenylureaandsulofnylurea herbicideresiduesinsoil．AKromasil一100—5C】8column(4．6mmx250inn，5 m)andUVdetectionat240nmwereused．Theflowratewas 1．0mL·min ．Adequateretentionwasachievedwithamobilephaseofmethanolw／ater f0_2％aceticacid)solutionwithgradientelution．For thesixherbicides，thelinearrangesoftheworkingcurveswere0．50-20 g·mL ．Thelinearcorrelationswere0．9842-0．9993．Thedetec— tionlimitswere3．OxlO～～4．9x10 g·mL ．Theaveragerecoveryratesofthestandardadditionswere71．72％-118．O％．Therelativestan— darddeviationswere3．29％～18．1％． Keywords：HPLC；simuhaneousdetemfination；phenylureas；sulfonylureas；soil；extraction 苯脲类和磺酰脲类除草剂应用于不同农作物的 常使用紫外(uV)或二极管阵列紫外(DADuV)检测 芽前和苗后的宽叶杂草和一年生杂草处理。由于它们 器检测环境中的苯脲类和磺酰脲类除草剂 。用高效 的用量少，毒性低，近几年来被广泛的使用l1l。但是这 液相色谱法同时分离检测苯脲类和磺酰脲类除草剂 些除草剂具有极性以及水溶性造成了对土壤、水体等 鲜有报道6[-7]。本文建立了用高效液相色谱法同时测定 自然环境的污染，引起世界各地重视。 土壤中苯脲类 (异丙隆、灭草隆、绿谷隆)和磺酰脲类 目前环境中除草剂的残留分析主要有气相色谱 (噻吩磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆)除草剂的方法。图1为 法和高效液相色谱法。由于苯脲类和磺酰脲类除草剂 本文所用除草剂的结构。 具有极性、低挥发性以及热不稳定性，直接用气相色