X射线分析5.pptVIP

** 第一部分 X射线衍射分析 第六章. X射线衍射结果应用举例 1 纳米物质平均粒度分析（1） 1 纳米物质平均粒度分析（2） 1 纳米物质平均粒度分析（3） 1 纳米物质平均粒度分析（4） 1 纳米物质平均粒度分析（5） 2 粘土矿物分析（1） 2 粘土矿物分析（2） 2 粘土矿物分析（3） 2 粘土矿物分析（4） 2 粘土矿物分析（5） 2 粘土矿物分析（6） 2 粘土矿物分析（7） 2 粘土矿物分析（8） 2 粘土矿物分析（9） 2 粘土矿物分析（10） 2 粘土矿物分析（11） 2 粘土矿物分析（12） 2 粘土矿物分析（13） 2 粘土矿物分析（14） 2 粘土矿物分析（15） 2 粘土矿物分析（16） 2 粘土矿物分析（17） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（1） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（2） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（3） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（4） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（5） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（6） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（7） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（8） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（9） 课堂测验 已知尖晶石(MgAl2O4)为等轴晶系矿物，a＝8.070A，其最强衍射峰为(311)面网形成的衍射，试计算用Cu靶测量时其衍射的角度。 如果有Kβ线也出现，计算其出现的角度。 在衍射仪所测得的衍射图谱上，标注峰位时以Kα的射线的波长为准，计算(311)面网的α衍射和β衍射所标注出的面网间距。 ( ?Cukα＝1.54178A ; ?CuKβ＝1.39210A) 第六章. 应用举例 对于一般的衍射数据，由于低角度区域的衍射强度比较大，因此可能出现β衍射的峰位也多数在低角度区域，并且只限于衍射强度特别大的面网的衍射。 第六章. 应用举例 Kα1与Kα2 的情况与上述类似。以Cu靶为例，? Kα1＝1.5405, ? Kα1＝1.5443。 有两个面网，d1＝3.343, d2=1.818 d1 2?Kα1＝26.64 2?Kα2＝26.71 d2 2?Kα1＝50.13 2?Kα2＝50.27 对于d1 相差 0.05, 对于d2相差 0.14。 第六章. 应用举例 由于衍射峰都是具有一定宽度的，因此在低角度时（2?40) ，显示为单一的峰，而高角度则分裂为两个峰。 第六章. 应用举例 * * 第六章. 应用举例 1 纳米物质平均粒度分析 2 粘土矿物分析 3 Kα、Kβ及Kα1、Kα2的鉴别 第六章. 应用举例 一般情况下，晶体的颗粒越大（即每个颗粒所含的晶胞数目越多，则衍射效果越好。具体体现在衍射峰越敏锐。 衍射峰的敏锐程度用半高宽来衡量。 第六章. 应用举例 原理： 通过实践证明，大于200nm的晶体颗粒，产生的X射线衍射从半高宽来衡量，都可为标准衍射，即衍射线的半高宽为一固定值。 而当粒度小于200nm的时候，衍射线会发生宽化（相干散射的不完全所致）。并且粒度越小，半高宽越大，直到粒度小的类似于非晶体的时候，衍射峰变成平台状。 第六章. 应用举例 方法： 在进行衍射分析时，加入30％－50％的标准物质（α石英、硅、α刚玉等）。 标准物质：粒度大于200nm，结构稳定。 测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 第六章. 应用举例 计算公式： B＝0.9 ? / ( t cos? ) B: 待测样品衍射峰的宽化度 t：平均粒度 （单位与 ?相同） （为垂直于面网方向的粒度均值） 宽化度B的计算： B2＝Bm2－Bs2 Bs、Bm分别为标准物质与待测物质的半高宽（单位：弧度）。 第六章. 应用举例 举例计算： B2＝(0.61*Pi/180)2-(0.22*Pi/180)2 B=0.0099 t＝ 0.9*1.5418 / (B*cos15.56) = 145A 第六章. 应用举例 定义：层状铝硅酸盐，粒度小于2微米。 基本结构层