食品中铅的检测及常见问题的处理.pptVIP

北京金索坤技术开发有限公司 BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO LTD 铅（ Pb ）， 是重金属中毒性较大的一种，它能够在人体内蓄积，一旦进入人体很难排除。极微量的铅经蓄积后会对人体的神经、血液、生殖、免疫等多个系统造成损害。 铅元素简介 Pb 铅元素简介 铅广泛存在于我们生活中的各个领域。因此，建立灵敏、准确的样品中痕量铅的测定方法具有重要意义。 食品中铅的检测， 包括稻谷、海产品等 目前常用的检测食品中铅的方法 GB 500912-2010 B E C D A 石墨炉原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 火焰原子 吸收光谱法 单扫描极谱法 二硫腙比色法 SK-2003AZ连续流动 原子荧光光谱仪优点— 耗材省 测试 时间短 灵敏度高 测试时间：15-20s/次 检出限：0.01ng/mL 建立标准曲线 采样、 样品处理 样品测试 及方法验证 了解行业及其样品信息 提交报告 测试流程 条件优化 国标GB 500912-2010 称样 加混酸 电热板消解 赶酸，至0.5~1.0mL 加水、盐酸、草酸、铁氰化钾 定容 配制标准 曲线，测试 酸度的影响 酸介质：1%硝酸+0.4%草酸 还原剂：0.5%KOH+1.5%KBH4 +1%铁氰化钾 酸度对荧光强度净差值的影响 测试：pH试纸，尾液：8-9 当前测试方法 样品限量 样品中成分 仪器：负高压、载气、辅气、三维调节机构位置 试剂：酸种类、用量等 ThemeGallery is a Design Digital Content Contents mall developed by Guild Design Inc. 了解样品信息： 条件优化： 采样、样品处理 样品要具有代表性，要均匀，破碎，过筛 消解：湿法和干法 干法：马弗炉（电热板） 湿法：微波、电热板、石墨消解 干法消解 准确称样 于坩埚中 1.ONE 马弗炉， 700℃，2h 2.TWO 盐酸溶解灰分 3.THREE 注意事项： 1、马弗炉的温度 2、坩埚：干净 湿法消解（电热板消解） 准确称样于烧杯， 根据实际样品 加入适量混酸 HNO3:HClO4=4:1 1.ONE 电热板加热消解， 煮沸30min以上， 赶酸，白烟冒尽 2.TWO 用酸空白定容 3.THREE 1、保持器皿干净 2、将高氯酸赶尽，白烟冒尽 注意事项： 堵塞 毛细尖嘴 测试样品含量最好在曲线范围的中间 建立标准曲线 × × LOGO 刚拿到一个样品最初怎么安排你的线性系列点？ 线性范围 含量限量 称样重量 定容体积 例：大米中铅的限量为0.2mg/Kg，称样0.200g， 最后定容到10mL. 测试样品 1、样品空白 测试出浓度超出了最初标准曲线范围怎么做? 稀释样品，倍数不要过大，如果样品空白高，相应样品空白也要稀释相应倍数 重新做标准曲线，改变标准曲线线性范围 在确保器皿无污染的情况下，说明酸含有待测元素这种杂质，使用纯度高的试剂 方法验证 精密度(RSD) 基体有无干扰 标准样品/加标回收率 ≤5%，同一样品，平行消解、测试7次 标准样品允许的误差范围/加标回收率在95%～105% 标准样品在允许误差范围之外，加标回收率偏高或低 加入掩蔽剂抑制干扰，或向标准曲线中加入相同的样品基质 注：C1为样品加标后浓度 ，C2 为样品浓度，C3加标浓度 提交报告 送样单位，实验员，测试时间，测试的标准曲线，以及最终测试结果，根据需要写出具体实验规程 常见问题处理 常见问题 样品本身 器皿影响 酸度影响 试剂影响 1、酸度影响 测铅时酸度的影响非常大， 表现：多次测量不平行，结果不可信。 处理：酸赶尽，白烟冒尽 测试：pH试纸，尾液：8-9 2、试剂影响 b、样品处理所用试剂 表现：样品空白太高 主要排查试剂：高氯酸 a、标准配制所用试剂 表现：标准空白太高甚至 达到饱和 主要排查试剂：草酸、 铁氰化钾 3、器皿影响 器皿材质不纯引进污染，使样品测试不准确。 表现：测试不平行。 使用石英烧杯 4、样品本身 样品 样品成分中含有钙 酸介质中不加草酸 并且将酸度提高 有机物含量过高： 用干法处理样品， 将样品直接放入 石英烧杯中