GCGC-MS联用技术进展及其在环境中应用.pdfVIP

第26卷增刊 分析测试学报 V01．26 2007年9月 FENXICESHI ofInstrumental XUEBAO(JournalAnalysis) Sep．2007 GC与GC—MS联用技术进展及其 在环境中的应用 王德庆，付群 (上海大学环境与化学工程学院环境污染与健康研究所，上海200072) 气相色谱是物质分离分析的重要手段，在环境、生命科学、药物、化工产品分析等领域的应用日 益广泛，几乎在所有的领域都涉及到色谱法及其相关技术的应用。本文对气相色谱、气质联用技术的 发展及在环境中的应用作一些介绍。 1 气相色谱、气一质联用技术的发展 研究论文，文中第一次提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。1906年，他命名这种方法为色谱 法。这种简易的分离技术，奠定了传统色谱法基础。但由于当时Tswett色谱技术分离速度慢、效率低， 长时间内并没有受到当时科学界的重视。 1．1 气相色谱 Golay开创了毛细管气相色谱法。 气相色谱法又称气相层析法，是一种采用冲洗法的色谱分离技术，特别适用于生化产品的分离纯 化。气相色谱以气体作为流动相，用固体吸附剂或液体作固定相，它利用试样中各组分在色谱柱中的 气相和固定液液相问的分配系数不同，当气化后的试样被载气带人色谱柱中运行时，组分就在其中的 两相间进行反复多次的分配(吸附一解吸附或溶解一放出)，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不 同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，试样中被分离的各组分即能达到 完全分离。目前单纯的气相色谱应用相对要少些，一般是与其他技术联用。 传统的填充柱和毛细管气相色谱各有优缺点，填充柱由于分析物在柱上的高度分散导致分辨率低， 而毛细管气相色谱在分离挥发性化合物时可避免溶液干扰，但却存在取样量较少而灵敏度有所下降问 题。近年来提出的由900～2000支毛细管组成的毛细管束克服了这两者的缺点。 1．2气一质联用 对于复杂多组分混合物分析，单种方法是难以解决的，往往需要两种或两种以上分析方法才能有 效解决。其中气相色谱、质谱灵敏度都很高，最小检测量接近，被分析样品都必须气化，所以气一质 联用更为适宜，成为开发最早的色谱联用仪器，在所有联用技术中发展相对最为完善。这种技术发展 较快，对未知混合组分定性鉴定、分子结构的准确判断提供了一种更加完善的手段。目前，从事有机 物质分析的实验室几乎都把GC—MS作为最主要的定性确认手段之一，在很多情况下也用于定量分析。 现在发展迅速的小型台式质谱仪已成为气相色谱仪的一种专用检测器——质谱检测器(MSD)。 1．3全二维气相色谱(GC／GC) 全二维气相色谱是气相色谱技术历史上的一个突破，对普通一维色谱无法分离的复杂样品的分析 色谱一毛细管联用的方法，同年Ⅱu和Phillip利用他们以前在快速气相色谱中的在线热解析调制器开 高、峰容量大、灵敏度高、分析时间短、定性可靠性大大增强等优点，使得其将在复杂样品的分离分 析中占据越来越重要的地位。由于全二维气相色谱突出的分离性能而受到广泛关注，它与质谱的联用 基金项目：上海市优秀青年教师科研专项基金 作者简介：王德庆(1974一)，男，山东聊城人，实验师，E—mail：Dqwang@sha．edu．cn 一193— 第26卷 分析测试学报 增刊 技术更大地开阔了全二维气相色谱的应用前景。 目前全二维气相色谱可用于毒杀芬、氯代二嚼英、氯代苯并呋喃等复杂混合物的分析，水样中痕 量含氧化合物和芳烃的分析，食品和环境中农药的分析等等。全二维气相色谱技术刚刚起步，许多研 究仍有待进行，就其所具有的优点和其在分析复杂样品中的特殊地位，此技术将会在复杂混合物的分 离分析中占据越来越重要的地位。 2气相色谱、气一质联用技术在环境中的应用 为了改善人类生存的环境，治理环境污染，对环境污染物的检测分析便成了当今世界的一个重要 课题。我国上世纪