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ICP-MS和ICP．AES在高钙地质样品中的应用 李策 3oo3 0湖北省地质实验研究所4 4湖jl：武移◇ 20世纪70～80年代，随着地学家对岩石矿物中痕量元素研究兴趣的增长和分析技术的 进步。多种仪器分析技术得到迅速发展，从而逐步替代了岩石矿物分析以化学方法为主的历 史；20世纪90年代以来，电子计算机的普遍应用，使分析技术迅速进入自动化、智能化和信息 化时代。x射线荧光(Ⅺ强)技术的智能化、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)的进一步 完善与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的发展，使岩矿分析格局发生重大变化：现代化的多 元素仪器分析技术已成为主、次和包括全部稀土元素在内的许多痕量元素日常分析的主角 【l】· 地质调查区域化探项目具有检测元素多、元素含量范围广、测定下限低等要求，而电感 耦合等离子体质谱法(ICP．MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP．AES)都具有动态范围 广、检出限低、同时检测多元素的特点，因此多数实验室广泛采用的ICP．AES和ICP．MS 检测的方案，我单位在对西藏地区化探样品进行检测时发现很多高钙碳酸盐样品，用传统的 化探方法测定这类高钙碳酸盐样品中的Cu、Ni均产生较大误差。本单位研究了采用 ICP．AES和ICP．MS测定高钙碳酸盐样品中Cn、Ni的检测干扰。通过一系列试验，确定 了Ca对Cu’Ni检测的干扰系数，并提出了高钙碳酸盐样品中Cu、Ni较好的测定方案。 I．实验部分 1．I仪器及工作条件 电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES(美国n锄伊Fishef公司)．具体工作条件见表1． 表I ICP枷S和ICP叫垣S工作条件 ICP．MS工作条件 ICP．AES工作条件 项目 参数 项目 参数 RF功率 1200W l强功率 1150W 等离子气体流量 15【，／m．m 驱气气体流量 一般 载气流量 1．2“min 辅助气流量 0．5L／min 辅助气流量 0．8L／加血 雾化器压力 0．22MPa ’ 氧化物指标 0．5％ 泵速 5阢／miIl 检测方式 跳峰 积分时间 20S 雾室温度 3℃ 分析线 63cu、60Ni 1．2 样品处理 lnL耶 称取o．19样品于聚四氟乙烯坩埚中，分别加加mLHCl、2 lnLHClo‘、5 lnL删03、I 盖上坩埚盖，在电热板上加热至120℃恒温预溶3h放置过夜。重新加热至120℃，取下坩埚 mL4mol／LHcl 盖，将电热板温度升至240℃恒温加热，直至HClo．白烟冒尽为止．用3 提取反应产物lzJ，定容至lOIIlL比色管中． I．3 钙对铜和镍的干扰试验 通过观察高钙碳酸盐样品的峰形发现ICP-AES法中Cu的分析线327．96咖存在Ca元素 的重叠干扰，在仪器工作条件下用Cu标准溶液绘制标准曲线，分别测定0．1岭／mLCu标准溶 液和O．1“鲈nLCu+l峙／mLCao混合标准溶液，l呲和2m咖I，Cao标准溶液(用AAS 和ICP．MS检测，溶液中不含Cu)中Cu的含量，结果见