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苯标准气的分析与比对 肖安陆胡典明魏华孔渝华 (湖北省化学研究院气体净化中心武汉430074) 随着经济的发展和科技的进步，“食品添加剂液体二氧化碳”(以下简称食品C02)的供求日趋紧张。 按照美国食品C02的人均消费量，我国食品c02的年需求量可达10000I(t。食品C02中的微量苯严重 标准中尚无此项技术要求，预计2005年颁发的新版食品c02国标中将有规定。食品C02中微量苯的分 析中我国尚无该类国家级标准物质，因此亟待在此方面进行研究和开发，以利于量值传递。本文就目前 国内几家权威研究单位提供的苯标准气与加拿大BoC苯标准气用HP6890A气相色谱仪进行分析和比 对，考察了几种标气的相对标准偏差并与BOC标气比对，研究了不同取样、稀释方法的影响，并考察 C02对苯分析的影响及不同苯含量定标的线性关系。 l 实验结果与讨论 1．1操作条件 AgilentHP6890A气相色谱仪：FID检测器：载气：高纯氮(≥99．999‰ⅥV)；载气流速：35mL／min； 氢气及空气为氢氧氮发生器提供；氢气：40mL／min；空气：450mL／min；色谱柱：Ovlol；柱温：80℃： 六通阀进样；检测器温度：250℃。 1．2国内几种苯标准气与加拿大BOC苯标准气的分析重复性测定(表1) 表l各种苯标准气的分析重复性测定数据 气 ’标称苯含量 峰面积(pA+s)‘ 相对标准 比对含量 平均值 源 【×lO击(V／v)】 l 2 3 4 5 6 偏差(嘲 (×lO．6) A 1．000 5028 4967 4960 5068 4984 5032 5007 O．3 1．000 B 15．1 70607 710487065270282703787055970588O．2 14．1 C 17．1 618136235l61674 6255l623896200562130O．2 12．4 D 15．1 67635 675726727267547669896701667338O．2 13．4 E 988．8 41459344121062413084l4136944 4125546O．2 41171954101298 824 有效期1年；E-2005年5月配制，有效期1年． 由上可见，对几种苯标准气重复性测定的相对标准偏差均在O．5％以下，苯含量为l×10。6(VⅣ)时， 相对标准偏差略高。 1．3不同稀释程序的比对 一般来说，对于不同来源的苯标准气，只有当其含量相近时，此时的比对才更准确；以某一标准气 来测定未知样品气时亦需如此。因此，当各标准气中苯含量有若干数量级差异，或测定未知样品气过程 中无相应的标准气时，则需要进行稀释。较好的稀释方法是用标准气和稀释气通过质量流量计计量后气 流混合来进行，而这种稀释系统价格较贵，且操作复杂。目前大多采用下述的针筒稀释法：(1)抽拉式 (即在针筒取一定量的样气，再加入高纯氮稀释至针筒的满刻度)：(2)针，针式(即用一大体积的针筒 抽取一定量的高纯氮后用硅胶管封好，另用一小体积的针筒取一定量的样气注射到大针筒中进行稀释)。 表2列出了两种稀释方法的对比结果。 由表2可见，稀释倍数增大，相对标准偏差有所增大：抽拉式稀释结果含量相对偏高；在稀释lO 倍以下时，抽拉式的相对标准偏差较小。从表中计算数据可见，针／针式稀释更接近标称苯含量值：抽 拉式稀释中，一次抽拉的测定值与标称苯含量接近，随着抽拉次数增多，其测定值与标定苯含量止偏差 越多，这可能是针筒管壁的吸附．解析效应引起的。 表2不同稀释方法的对比数据 气 标定苯含量 序