酰亚胺二羧酸的合成.pdfVIP

第 29卷第 1期 高 校 化 学 工 程 学 报 NO．1 Vol-29 2015 年 2月 JournalofChemicalEngineeringofChineseUniversities Feb． 20l5 文章编号：1003—9015(2015)01—0242．05 酰亚胺二羧酸的合成 高 婷 ， 潘鹤林 ， 李盛玉 1t 刘昱祺 ， 王玲珑 ， 曹正国 (1．华东J~．Y-大学 化工学院，上海 200237； 2．江苏正丹化学工业股份有限公司，江苏 镇江 212132) 摘 要：以偏苯三酸酐为原料，分别与对氨基苯甲酸和甘氨酸合成聚酰胺酰亚胺的中间体——_N一(4一羧苯基)偏苯酰亚胺 和N一(2一羧亚甲基)偏苯酰亚胺，并用 H—NMR及 IR对产物结构进行确认，考察了反应时间、溶剂量、带水剂 甲苯量和 原料配 比对合成反应的影响。结果表明，N．(4．羧苯基)偏苯酰亚胺的较优反应条件为：nxc／gg~ 三醴=1．05，偏酐在溶剂二 甲基乙酰胺中的浓度为 1．1mo1．L～，带水剂 甲苯与溶剂的体积比为 0．5，反应时间5h；N一(2一羧亚甲基)偏苯酰亚胺的较 优反应条件为：n悔 ：n ＆=O．95， 偏酐在溶剂二甲基 甲酰胺中的浓度为2．5mo1．L～，带水剂 甲苯与溶剂的体积比为 0．875，反应时间2．5h。 关键词：聚酰胺酰亚胺；偏苯三酸酐；酰亚胺化；酰亚胺二羧酸 中图分类号：TQ236 文献标识码：A DOh 10．3969~．issn．1003—9015．2015．O1．037 SynthesisofImideDicarboxylicAcid GAOTing， PAN He．1in ， LISheng—yu ， LIU Yu．qi， WANG Ling—long， CAO Zheng—guo (1．CollegeofChemicalEngineering，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237， China； 2．JiangSuZhengdanChemicalIndustryCo．，Ltd．，Zhenjiang212132，China) Abstract： N一(4-carboxypheny1) trimellitimide and N一(2一carboxymethy1) trimellitimide，the reactive intermediatesforpolyamideimide，weresynthesizedbythereactionoftrimelliticanhydridewithglycineand P．aminobenzoicacid，respectively．Thestructuresoftheproductswereconfirmedby H—NMR andIR，andhte influencesofreaction time，solventamount，toluene amountand moleratio ofraw materialswere also investigated in hte paper． It is concluded that the optimal process conditions of synthesizing N一(4一carboxypheny1)triellitimidearehtatn(PABA)：n(TMA)=1．05，theconcentrationoftrimelliticahnydride indimethylacetamideiS1．1mo1．L～，thevolumeratiooftolueneandsolventiS0．5，andhtereactivetimeiS5h． TheoptimalprocessconditionsofrsnythesizingN—r2-carboxymehty1)trimellitimidearethatn(Gly)：n(TMA) 0．95，hteconce