酸化双季铵盐改性膨润土的结构表征及酯化反应活性.pdfVIP

第29卷第 1期 高 校 化 学 工 程 学 报 NO．1 、bl-29 2015 年 2月 JournalofChemicalEngineeringofChineseUniversities Feb． 2O15 文章编号：1003—9015(2015)01．0116．06 酸化双季铵盐改性膨润土的结构表征及酯化反应活性 罗忠新， 高芒来， 叶亚格， 刘月宁， 路来福 (中国石油大学(北京)理学院，重质油国家重点实验室，北京 102249) 摘 要 ：首先 以六 甲基 乙二铵二 甲硫酸盐(EDAS)、 六 甲基 己二铵二 甲硫酸盐fHDAS)及六 甲基癸二铵二 甲硫酸盐 (DDAS)~种不同链长双季铵盐改性膨润土，然后用HCI活化，制备酸化双季铵型有机膨润土。采用N：吸附技术、XRD、 IR、TG及SEM 等分析手段表征，并以乙酸与正丁醇的酯化反应为探针，初步研究其催化性能和结构关系。结果表明， 酸活化及有机改性改变了膨润土的层状硅酸盐结构，比表面积及孔体积均增加，主要是由微孑L比例增加引起；双季铵 盐成功进入到膨润土层间，并以单层平卧的方式排列。酸活化有机膨润土使乙酸的转化率提高了20％~30％，通过正交 实验得到较优的酯化条件为：正丁醇与乙酸的摩尔比2．5，反应温度 130~C，反应时间4h，催化剂用量0．4g。 关键词 ：酸活化；双季铵盐；膨润士：表征；酯化反应；催化 中图分类号：TB33 文献标识码 ：A DOI：10．3969~．issn．1003．9015．2015．01．017 CharacterizationofAcid-TreatedBentonitesModifedwithBis-QuaternaryAmmonium SaltsandtheirCatalyticActivityinEsterificationReaction LUO Zhong-xin， GAO Mang—lai， YEYa—ge， L1U Yue-ning， LU Lai一 (StateKeyLaboratoryofHeavyOilProcessing，CollegeofScience，ChinaUniversityofPetroleum， Beijing102249，China) Abstract： Hexamethylethyldiammonium methylsulfate (EDAS)，hexamethylhexyldiammonium methylsulfate(HDAS)andhexamethyldecyldiammonium methylsulfate (DDAS)wereusedtomodify bentonitesseparatively,whichwerehten activatedwithHC1to obtain acid-treatedorganobentonites．The microstrucmreofhteorganobentoniteswasrespectivelycharacterizedbyN2adsorption，IR，X-raydiffraction， htermogravimetricanalysisandSEM，na dtheircatalyticactivitywasstudiedhtroughtheesterificationreaction ofaceticacidandn-butylalcoho1．Theresultsshow htatthesilicatelayerskeletonstructurechangesafter orgna icmodificationandacid—treatment，andhtespecificsurfaceraeana dporevolumeofthebentoniteincrease， whichismainlycausedbytheincreaseofmicropores．Quaternaryammoniumsaltsread