邻苯基水杨醛亚胺钛、锆催化剂的制备.pdfVIP

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维普资讯 第 22卷 第 1期 沈 阳 化 工 学 院 学 报 V01.22 No.1 2008.3 JOURNALOFSHENYANGINSTITUTEOFCHEMICAL TECHNOLOGY Mar.2008 文章编号: 1004—4639(2008)01~0047—04 邻苯基水杨醛亚胺钛、锆催化剂的制备 田 帅 , 李三喜 , 张 丹 (1.沈阳化工学院材料科学与工程学院,辽宁沈阳 110142; 2.沈阳工业大学 ,辽宁 沈阳110023) 摘 要: 制备2种新型的过渡金属催化剂——邻苯基水杨醛亚胺钛、锆化合物,研 究催化剂在均 相条件下和经Sio2、MgCl2负载后的乙烯聚合性能,考察助催化剂与主催化剂摩尔比对乙烯聚合的 影响.实验结果表明:均相条件下,以MMAO为助催化剂时,邻苯基水杨醛亚胺钛、锆化合物具有 较高的乙烯聚合活性,其 中邻苯基水杨醛亚胺锆的催化活性达到 840kg/(otol·h);随着 (AJ)/ (Ti)、 (AI)/n(Zr)的增加,催化剂的活性和聚合物的黏均相对分子质量也随之升高.催化剂 负载 后,催化活性和聚合物熔点都得到提高. 关键词: 水杨醛亚胺 ; 钛、锆催化剂; 负载; 催化性能 中图分类号: TQ316.314 文献标识码 :A 用含苯氧基亚胺配体合成的高性能聚烯烃 催化剂是近年来发展起来的一类新型烯烃配位 1 实验部分 聚合催化剂.B )khart…1等对 Schiff碱配位 Fe, Co,Ni和 Pd络合物催化乙烯高聚和齐聚的报 1.1 实验原料 道,使Schiff碱型后过渡金属配位化合物的合成 邻苯基苯酚和2,6一二异丙基苯胺 (分析纯) 和催化性能研究成为均相烯烃聚合催化领域新 分别从 faAesar公司和Acros公司购得;镁屑、 的热点.三井化学公司[J等最先采用水杨醛亚 溴乙烷、多聚甲醛、三乙胺、氢化钠、四氯化钛、四 胺前过渡金属配合物作为催化剂 (简称为 FI)催 氯化锆,均为国产分析纯试剂;乙醚、甲醇经0.4 化乙烯聚合,发现有比茂金属化合物 CpTiC12和 nm分子筛干燥数 日后备用;四氢呋喃、甲苯、正 CpZrC12更高的催化聚合活性.通过在水杨醛亚 己烷 、二氯甲烷、溴乙烷经氢化钙 回流,蒸出,密 胺配体上引入大空间位阻的取代基,FI催化剂 封备用;2otol·L1MMAO的甲苯溶液为Akzo 表现出很高的乙烯聚合活性,并且随着水杨醛邻 Nobel产品;乙烯 (聚合级),由中国石油辽阳石 位取代基位阻的增大而提高.但是这种含有大空 化分公司提供 . 间位阻取代基的催化剂制备比较复杂,目前相关 报道较少. 1.2 催化剂制备 本文在水杨醛邻位引入具有较大空间位阻 根据催化剂活性中心金属离子的不同制备 的苯环取代基,通过Schiff碱缩合后再与ⅣB族 了钛、锆2种催化剂,分别用 A、B表示.合成工 金属(Ti、Zr)络合,制备文献鲜有报道的FI型乙 艺如图1所示 . 烯聚合催化剂,并对催化剂负载,以期得到聚合 格 氏试剂 多聚甲醛 性能优 良的乙烯聚合催化剂 . — —三 甲苯 10h 收稿 日期:2o06—12一O5 作者简介: nO*(1981一)

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