摘要：制备了羧基功能化石墨烯修饰玻碳电极，采用循环伏安法.docVIP

聚钙羧酸膜修饰电极对亚甲基蓝的检测研究 摘要 制备了聚钙羧酸膜修饰玻碳电极，采用循环伏安法和伏安法研究了亚甲基蓝在修饰电极上的电化学行为，优化了包括支持电解质、缓冲液pH等测定条件。建立了亚甲基蓝测定的新方法。结果表明：该方法灵敏度高、检测范围宽，可用于水产品中亚甲基蓝残留的测定。 关键词 亚甲基蓝；聚钙羧酸膜；伏安法Study on the Determination of Methylene blue with Glassy Carbon Electrode Modified by Poly-calcon Carboxylic Acid Modified Glassy Carbon Electrode MAO Shulu 1, HUANG Huoshui1，CAI Suting2，CHEN Jinghua3 (1.Quanzhou Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Jinjiang 362200,China; 2. Jinjiang Quality and Metrological Testing Institute，Jinjiang 36220,China ; 3．College of pharmacology，Fujian Medical University，Fuzhou 350004，China) Abstract The glassy carbon electrode modified by Poly-calcon Carboxylic Acid was prepared and the electrochemical behavior of Methylene blue on the electrode modifiede was studied by voltammetry. The experimental parameters such as the supporting electrolyte, buffer pH, the accumulation time were optimized in detail. A novel method for the determination of Methylene blue was established. The method is simple and accurate to detect Methylene blue residue in aquatic products for its precision and sensitivity and good repeatability． Key words Methylene blue；Poly-calcon Carboxylic Acid；voltammetry 引言 亚甲基蓝(MB，Methylene blue)是一种噻嗪类染料, 近年来作为孔雀石绿、硝基呋喃等禁药的替代品在水产品养殖中得到了广泛应用。但是大量使用也会对养殖生物产生毒副作用，同时在养殖品（如鱼类）中也会积累一定量的残留物，对食品安全和人类健康构成新的隐患[1-4]。因此，有必要加强对MB检测技术尤其是快速检测技术的研究。亚甲基蓝含量测定方法主要有分光光度法，高效液相色谱法等[5-6]。但是这些检测方法仪器笨重且昂贵、操作复杂无法满足收稿日期： 基金项目：国家质检总局科研项目（2012IK106）实时、在线检测。因此，建立一种简便、快速、灵敏的亚甲基蓝检测法就显得尤为重要。 鉴于亚甲基蓝分子含有电化学活性基团， 且电化学方法在灵敏度和选择性方面都表现出更大的优势，可以用电化学方法进行检测。特别是近来由于聚合物膜修饰电极种类繁多，性能稳定，含电活性中心浓度高有三维可利用的势场，而且修饰方法简单因而发展迅速，在电化学快速检测技术等领域也得到了广泛的应用[7-1]。为进一步扩大修饰剂的种类，扩展修饰电极的应用范围，为MB实际样品的检测提供可行的方法，本文利用循环伏安法制备了聚钙羧酸膜修饰玻碳电极，研究MB在修饰电极上的伏安行为并建立MB含量测定的伏安法，发现电极的重现性、稳定性良好，响应电流与MB在一定浓度范围呈良好的线性关系，已用于实际样品的测定，结果较为满意。 实验部分 2.1 　仪器与试剂CHI660D 电化学分析仪(上海辰华仪器公司)；PHS -3C 型精密酸度计(上海大普仪器有限公司) ； KQ 2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；JB - 1 型搅拌器(上海雷磁新泾仪器有司)；BT25S电子分析天平(德国Sartorius公司)。称取适量亚甲基蓝标准品(中国医药上海化学试剂公司，分析纯)，超纯水溶解并定容，配成1.0×10- 3mol/ L