有机化学—肉桂酸的制备.docVIP

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有机化学—肉桂酸的制备.doc

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 肉桂酸的制备 学 院: 专 业: 班 级: 姓 名: 指 导 教 师: 日 期: 实验目的 学习肉桂酸的制备原理和方法。 学习水蒸气蒸馏原理及其应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽虑等基本操作。 实验原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β 催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和醋酸酐在无水醋酸钠 钾 的存在下发生Perkin反应,生成肉桂酸。反应时,可能是酸酐受醋酸钾(钠)的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和醛发生亲核加成,生成中间物β-羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下: 主要试剂及物理性质 试 剂 物 理 性 质 苯甲醛 纯品是无色液体密度1.046,熔点-26,沸点179普通品是无色至淡黄色液体。微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。 无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对密度1.080熔点-73沸点139折光率1.3904闪点54自燃点 400。低毒,半数致死量(大鼠,经口)。易燃有腐蚀性勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。有催泪性。无色结晶或白色颗粒。有吸湿性。当含有充分水分后 16.36% 不吸湿。易溶于水,几乎不溶于乙醇。水溶液呈强碱性。相对密度2.043。有刺激性。白色粉末状结晶,易溶于水,吸湿性很强,易结块,长期暴露在空气中会吸收二氧化碳,转变为碳酸氢钾,应密封包装。氢氧化钠 NaOH ,俗称烧碱、火碱、苛性钠常温下是一种白色晶体,具有强腐蚀性。易溶于水,其水溶液呈强碱性,能使酚酞变红氢氧化钠是一种极常用的碱盐酸,(化学式:HCl)的水溶液,是一元酸。盐酸是一种强酸,浓盐酸具有极强的挥发性,因此盛有浓盐酸的容器打开后能在上方看见酸雾,那是氯化氢挥发后与空气中的水蒸气结合产生的盐酸小液滴。 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 13:33 开始加热回流 加热开始后,三口烧瓶中出现泡沫 13:38 继续加热 冷凝出第一滴液体,温度在134℃,三口烧瓶中液体颜色加深,温度维持在134℃左右 13:43 加热 温度开始上升,泡沫增多 14:17 加热结束 温度升到158℃ 14:18 开始加热水蒸气发生器,并冷却三口烧瓶 三口烧瓶中出现褐色固状物体 14:28 在三口烧瓶中加入40mL水 14:37 开始进行水蒸气蒸馏 14:43 液体通入水蒸气后开始沸腾 90℃时液体开始冷凝出来 15:20 加热结束 温度为92℃ 15:20 液体进行冷却 出现斑点状黄色晶体 15:25 加入90mL水和活性炭后加热 16:05 第一次过滤 16:06 加HCl并调节PH 加入HCl后出现白色絮状物体,调解后PH 3 16:11 进行第二次过滤 得到白色的产物 实验结果 表面皿:39.15g; 产物+表面皿:50.85g; 实际产物:11.70g; 106 102 148 0.05mol 0.05mol 理论产物 0.05×148 7.4g 产率 实际÷理论 11.70÷7.4×100% 158% 实验讨论 1.导气管应插至蒸馏瓶底,使水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。防止飞溅现象。 2.回流时要控制好温度,不宜过高亦不宜过低。 3.乙酸酐有毒,并有强烈的刺激性,使用时应注意安全,避免将其蒸汽吸入体内。 4.在加NaOH溶液时要缓慢加入,以免PH超过所需值。 5.产率为158%说明产物中存在水,产物没干燥完全。 采用三号黑体字,左对齐,实验名称见正文规定,不可乱写。 采用三号黑体字,左对齐 采用三号黑体字,数字字母用Times New Roman,文字必须按规定写,不得乱改,下同 用长号 按规定填写,不可乱用其它形式 一级目录采用四号宋体字,加粗,左对齐 小四号,宋体,数字字母用Times New Roman,行距为20磅 有方程式的要写好方程式,并根据方程式计算产率。

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